复杂样品中苯并[а]芘的选择性净化方法技术

本发明专利技术涉及利用氧化镁微球作为样品前处理材料，a)采用溶剂萃取法对复杂样品中的多环芳烃进行提取，得多环芳烃的提取液；b)取平均粒径10-50微米的氧化镁微球，依次采用乙腈或甲醇、二氯甲烷或正己烷对氧化镁微球进行活化；采用氧化镁微球对多环芳烃的提取液进行固相萃取；c)采用极性有机溶剂对氧化镁微球进行淋洗，然后采用极性强度≤二氯甲烷极性强度的有机溶剂对氧化镁微球进行洗脱，得洗脱液；d)洗脱液挥发溶剂后即得到净化后的苯并[a]芘。该发明专利技术使用少量的有机溶剂，通过简单的固相萃取过程即可实现对复杂样品中杂质的有效去除；具有操作简单、溶剂消耗量少、环境友好、成本低，效率高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及复杂样品中苯并[a]芘的选择性净化方法，具体地说是一种利用氧化镁微球作为固相萃取吸附剂，选择性净化沉积物、土壤和生物样品中苯并[a]芘的方法。 
技术介绍
苯并[a]芘作为多环芳烃污染的一个重要指示物，国际癌症研究机构已经将其从可能致癌物确立为致癌物。因此环境样品中苯并[a]芘的分析受到了分析工作者的广泛关注。苯并[a]芘是一种疏水性很强的化合物，比较容易吸附在固体颗粒，比如沉积物、土壤表面，另外由于生物累积效应，在一些生物体内也含有苯并[a]芘。然而这些复杂的环境样品中存在着大量的基质干扰，为了准确测定其中苯并[a]芘的含量，样品纯化是关键步骤。 目前，关于复杂样品中苯并[a]芘的净化方法主要包括三个步骤(Spitzer，T.J.Chromatogr.A1993，643，43-49；Nondek，L.；Kuzilek，M.；Krupicka，S.Chromatographia 1993，37，381-386；Tye，R.；Graf，M.J.；Horton，A.W.Anal.Chem.1955，27，248-253；Davis，H.J.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复杂样品中苯并[a]芘的选择性净化方法，其特征在于：
利用氧化镁微球作为固相萃取吸附剂用于选择性地净化复杂样品中的
苯并[a]芘，其操作步骤如下：
a)采用溶剂萃取法对复杂样品中的多环芳烃进行提取，得多环芳烃的
提取液；所采用的溶剂为极性强度≤二氯甲烷极性强度的有机溶剂；
b)取平均粒径10-50微米的氧化镁微球，依次采用乙腈或甲醇、二氯
甲烷或正己烷对氧化镁微球进行活化；采用氧化镁微球对多环芳烃的提取
液进行固相萃取；
c)采用极性有机溶剂对氧化镁微球进行淋洗，然后采用极性强度≤二
氯甲烷极性强度的有机溶剂对氧化镁微球进行洗脱，得洗脱液；
d)洗脱液挥发溶剂后即得到净化后的苯并[a]芘。
2.按照权利要求1所述的净化方法，其特征在于：步骤a中复杂样品
与溶剂用量比为1-4g∶50ml；
步骤b中氧化镁微球与复杂样品的质量比0.2∶5-20；
步骤c中氧化镁微球与极性有机溶剂用量比为0.2g∶2-20mL，氧化镁
微球与非极性有机溶剂用量比为0.2g∶2-15mL。
3.按照权利要求1所述的净化方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：金静，陈吉平，倪余文，张海军，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：