从马缨丹中提取分离β-榄香烯的方法技术

本发明专利技术属于植物提取领域，目的是提供一种利用恶性杂草植物马缨丹为原料，从中提取分离β-榄香烯的方法。本发明专利技术方法如下：A、原料准备：以马缨丹的茎、叶为原料，鲜品打浆或干燥粉碎；B、挥发油提取：从步骤A所得原料中得到挥发油；C、柱层析：将步骤B得到的挥发油进行柱层析，收集洗脱液，除去洗脱液中的溶剂，得到β-榄香烯粗品；D、精制：将步骤B得到的挥发油或步骤C得到的粗品，采用分子蒸馏或制备型高效液相色谱系统进行精制获得高纯度的β-榄香烯。本发明专利技术提取所得β-榄香烯产品纯度高，产率高，成本低，为马缨丹开发利用和治理以及获得β-榄香烯提供一种全新的、廉价的、有效的途径。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于植物提取领域，具体涉及从植物马缨丹中提取分离β-榄香烯的方法。马缨丹(Lantana camara Lirm.)，别名五色梅、山大丹、臭牡丹、杀虫花、毛神花、 臭草、五色花、穿墙风等，为马鞭草科马缨丹属植物。该植物在我国云南、广西、四川等地分布广泛，资源极为丰富，属于热带、亚热带入侵杂草植物，给当地农牧业生产造成极大危害， 对当地生态安全造成极大威胁。β-榄香烯，拉丁名为β-Elemenum，英文名为β-elemene，化学名为(1S，2S， 4R) 1-甲基-1-乙烯基-2，4- 二异丙烯基环己烷。结构式如下β-榄香烯为我国通过“七五”、“八五”、“九五”等一系列国家科技攻关计划项目， 是从传统中药中自主研发出的抗肿瘤新药，已应用于临床，并被列入国家基本药物和全国医保用药目录。临床应用表明，榄香烯不仅具有很强的杀灭肿瘤细胞和抑制肿瘤生长作用，还可以通过激活免疫系统使机体获得明显的免疫保护效应，具有抗癌谱广、高效、无肝肾损害、无骨髓抑制、副作用少等特点，是人类今后一个时期内治疗肿瘤的首选药物，国内外市场需求量大。目前，榄香烯主要依赖于从中药莪术、没药、香茅、一枝黄花中提取， 尚未发现有从紫茎泽兰中提取分离得到榄香烯的报道。由于中药莪术、没药、香茅、一枝黄花均为中药，成本相对较高，并且其中榄香烯的含量不高，提取纯化的成本较高， 故造成该药的价格极为昂贵，严重妨碍了该药的推广应用。本专利技术的专利技术人发现马缨丹中榄香烯含量和中药莪术、没药、香茅相当，而远高于一枝黄花，但马缨丹为入侵杂草植物，资源丰富，其原料成本远比这些植物低。故本专利技术欲提供一种从马缨丹中有效提取榄香烯的方法，为大幅度降低榄香烯的生产成本、以及开发、利用、治理马缨丹这种世界性恶性杂草植物开辟了新的途径。权利要求1.，其特征在于步骤如下Α、原料准备主要以马缨丹的茎、叶中的至少一种或其混合为原料，鲜品打浆或干燥粉碎；B、挥发油提取从步骤A所得原料中提取得到挥发油；C、柱层析将步骤B得到的挥发油进行柱层析，收集洗脱液，除去洗脱液中的溶剂，得到β-榄香烯粗品。2.从马缨丹中提取分离榄香烯的方法，其特征在于步骤如下Α、原料准备以马缨丹的茎、叶中的至少一种或其混合为原料，鲜品打浆或干燥粉碎；B、挥发油提取从步骤A所得原料中提取得到挥发油；C、柱层析将步骤B得到的挥发油进行柱层析，收集洗脱液，除去洗脱液中的溶剂，得到β“榄香烯粗品；D、精制将步骤B得到的挥发油或步骤C得到的β-榄香烯粗品，采用分子蒸馏或制备型高效液相色谱系统进行精制获得β“榄香烯精制品。3.根据权利要求1或2所述的从马缨丹中提取分离榄香烯的方法，其特征在于 步骤B采用水蒸气蒸馏提取挥发油时，方法如下(1)经步骤A处理的原料进行常压蒸馏，得到馏出液；(2)在馏出液中加入沸点小于60°C的沸点小于60°C的非极性有机溶剂，萃取，收集上层有机相，除去上层有机相中的有机溶剂，即得挥发油；蒸馏时优选以水为主要溶剂，溶剂系统中加入提高溶剂系统沸点和防止皂化起泡，爆沸的材料。4.根据权利要求1或2所述的从马缨丹中提取分离榄香烯的方法，其特征在于 步骤B采用浸渍法提取挥发油时，方法如下(1)经步骤A处理的原料加入丙酮、石油醚或甲醇中的至少一种或其任意比例混合的有机溶剂浸提、过滤，得浸提液；(2)浸提液除去溶剂后加入浓度20-80%ν/ν的乙醇，加入沸点小于60°C的沸点小于 60°C的非极性有机溶剂萃取，收集上层有机相，除去上层有机相中的有机溶剂，即得挥发油。5.根据权利要求1或2所述的从马缨丹中提取分离榄香烯的方法，其特征在于 步骤B采用连续逆流提取法提取挥发油时，方法如下(1)经步骤A处理的原料加入丙酮、石油醚或甲醇中的至少一种或其任意比例混合的有机溶剂连续逆流提取，得提取液；(2)去除提取液中的溶剂后加入浓度20-80% ν/ν的乙醇，加入沸点小于600C的沸点小于60°C的非极性有机溶剂萃取，收集上层有机相，除去上层有机相中的有机溶剂，即得挥发油。6.根据权利要求1或2所述的从马缨丹中提取分离榄香烯的方法，其特征在于 步骤B采用微波萃取法提取挥发油时，方法如下(1)经步骤A处理的原料加入丙酮、石油醚或甲醇中的至少一种或其任意比例混合的有机溶剂，在微波萃取装置中，采用功率300-800W萃取300-800S，得提取液；(2)提取液去除溶剂后加入浓度20-80%ν/ν的乙醇，加入沸点小于60°C的非极性有机溶剂萃取，收集上层有机相，除去上层有机相中的有机溶剂，即得挥发油。7.根据权利要求1或2所述的从马缨丹中提取分离榄香烯的方法，其特征在于 步骤B采用超临界萃取法提取挥发油时，方法如下(1)经步骤A处理的原料，用超临界C02流体萃取器进行萃取，萃取压力20-30MPa，萃取温度30-50°C，萃取时间1. 5-3h，得萃取产物；(2)萃取产物中加入浓度20-80%ν/ν的乙醇，加入沸点小于60°C的非极性有机溶剂萃取，收集上层有机相，除去上层有机相中的有机溶剂，即得挥发油。8.根据权利要求1或2所述的从马缨丹中提取分离榄香烯的方法，其特征在于 步骤C中柱层析采用如下方法分离纯化方法1 将步骤B得到的挥发油上大孔树脂层析柱，用水、甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种或其任意比例混合的溶剂洗脱，流速为1-4%柱体积/min，收集含榄香烯的洗脱液， 去除溶剂，加入浓度20-80% ν/ν的乙醇后，用沸点小于60°C的非极性有机溶剂萃取，收集上层有机相，除去上层有机相中的有机溶剂，即得榄香烯粗品；或采用方法2 将步骤B得到的挥发油上硅胶层析柱或银离子硅胶层析柱，用石油醚洗脱，流速为1-4%柱体积/min，收集含榄香烯的洗脱液，除去溶剂，得到榄香烯粗品。9.根据权利要求2所述的从马缨丹中提取分离榄香烯的方法，其特征在于当步骤D采用分子蒸馏法时，方法如下将步骤B得到的挥发油或步骤C得到的榄香烯粗品进行分子蒸馏，收集榄香烯达到目标含量的馏出液，即得榄香烯精制品。10.根据权利要求2所述的β-榄香烯精制方法，其特征在于当步骤D采用高效液相色谱系统制备法时，方法如下将步骤B得到的挥发油或步骤C得到的β-榄香烯粗品通过制备型高效液相色谱系统进行分离，收集β _榄香烯达到目标含量的流出液，除去流出液中的溶剂即得榄香烯精制品。全文摘要本专利技术属于植物提取领域，目的是提供一种利用恶性杂草植物马缨丹为原料，从中提取分离β-榄香烯的方法。本专利技术方法如下A、原料准备以马缨丹的茎、叶为原料，鲜品打浆或干燥粉碎；B、挥发油提取从步骤A所得原料中得到挥发油；C、柱层析将步骤B得到的挥发油进行柱层析，收集洗脱液，除去洗脱液中的溶剂，得到β-榄香烯粗品；D、精制将步骤B得到的挥发油或步骤C得到的粗品，采用分子蒸馏或制备型高效液相色谱系统进行精制获得高纯度的β-榄香烯。本专利技术提取所得β-榄香烯产品纯度高，产率高，成本低，为马缨丹开发利用和治理以及获得β-榄香烯提供一种全新的、廉价的、有效的途径。文档编号C07C7/10GK102432420SQ20111045753公开日2012年5月2日 申请日期2011年12月31日 优先权日2011年12月31日专利技术者任一兵, 刘文权, 李勇, 赵牧, 阎妍, 韦会平 申请人:攀枝花学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韦会平，赵牧，李勇，阎妍，任一兵，刘文权，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：