降低磷化锗锌晶体吸收系数的方法，它属于磷化锗锌晶体改性领域。本发明专利技术解决了现有生长态磷化锗锌晶体在在1.99～2.09μm处吸收系数还在0.10cm-1以上，而难于实现中远红外高功率激光输出的技术问题。方法如下：一、用混酸对磷化锗锌晶体刻蚀，然后用高纯去离子水冲洗干净，再吹干，然后放入石英管内，再抽真空后进行封装；二、退火；三、进行γ射线或电子辐照；即完成了降低磷化锗锌晶体吸收系数。经本发明专利技术方法处理后磷化锗锌晶体在1.99～2.09μm处吸收系数在0.02cm-1以下，满足高功率光参量激光器使用要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磷化锗锌晶体改性领域；具体涉及。
技术介绍
磷化锗锌(ZnGeP2，简称ZGP)晶体是一种性能极为优异的非线性光学材料，具有非线性系数高、透光波段宽、损伤阈值高、机械加工性能好等优点，是目前通过光参量振荡技术(OPO)实现3 5 μ m中红外激光输出的最好材料；可实现激光器全固态化、多波长调谐和大功率输出，具有功率高、体积小、重量轻、携带方便等优点，在激光频率转换领域具有重要的应用背景，可用于医疗器械、环境监测、深空探测、红外激光对抗、毒气甄别等民用和国防领域。由于生长态的ZGP单晶体内存在本征缺陷和热应力，使晶体在近红外区0. 7 3μπι处出现了较大的吸收，从而限制了它作为光参量振荡元件的应用，尤其在1.99 2. 09 μ m处的吸收系数一般都在0. IcnT1以上，而该波段为中远红外激光器的泵浦波长，大的吸收系数会降低泵浦波段的透过率，使ZGP-OPO激光器输出功率过小。
技术实现思路
本专利技术要解决现有磷化锗锌晶体在1. 99 2. 09 μ m处的吸收系数还在0. IOcnT1 以上而难于实现高功率激光输出的技术问题，而提供了。本专利技术中是按下述步骤进行的步骤一、用混酸对磷化锗锌晶体刻蚀1 5min (目的是去除晶体表面的氧化物)，混酸是浓盐酸和浓硝酸按1 (1 3)体积比混合而成的，然后用去一级去离子水冲洗干净，再吹干，然后放入石英管内，磷化锗锌晶体底面两端用石英支撑架垫起，再抽真空至真空度KT4Pa以上进行封装；步骤二、然后以10 60°C /h速率升温至500 700°C，保温退火200 400h，再以 10 60°C /h速率降温室温；步骤三、对经步骤二处理的磷化锗锌晶体进行辐照，其中辐照能量1 15MeV，辐照总剂量1.0X IO14 1.0X IO18cm-2,辐照为γ射线辐照或电子辐照； 即完成了降低磷化锗锌晶体吸收系数。本专利技术还可以是按下述步骤进行的步骤一、 用混酸对磷化锗锌晶体刻蚀1 5min (目的是去除晶体表面的氧化物)，混酸是浓盐酸和浓硝酸按1 (1 3)体积比混合而成的，然后用一级去离子水冲洗干净，再吹干。然后连同退火气氛材料一起放入石英管内，磷化锗锌晶体两端用石英支撑架垫起，抽真空至真空度 10_4 Pa以上进行封装，其中退火气氛材料为纯度均在为99. 999%以上的ZGP、ZnP2、ai或者 P中的一种或者其中几种的混合；步骤二、然后以10 60°C /h速率升温至500 700°C， 保温退火200 400h，再以10 60°C /h速率降温室温；步骤三、对经步骤二处理的磷化锗锌晶体进行辐照，其中辐照能量1 15MeV，辐照总剂量1. OX IOw 1. 0 X 1018cm_2，辐照设备为Y射线高能电子辐照加速器；即完成了降低磷化锗锌晶体吸收系数。上述磷化锗锌晶体为整块磷锗锌晶锭(ZGP)或者磷化锗锌光参量振荡元件 (ZGP-OPO)。经本专利技术上述退火方法处理后磷化锗锌晶体在1. 99 2. 09 μ m处的吸收系数降低至0. 05cm-1以下，经辐照方法处理后吸收系数进一步降低至0. 02cm-1以下。附图说明图1是1#样品的退火前后吸收系数对比图，图中-表示退火前晶体的吸收系数，...表示退火后晶体的吸收系数；图2是水平单温区退火炉的结构示意图，图中1表示外壳，2表示电阻丝，3表示石英管、4表示保温材料，5表示热电偶，6表示石英杯，7表示支撑架，8表示磷化锗锌晶体，9表示内管；图3是两温区合成炉结构示意图，图中10表示纯 Zn、11表示加热线圈、12表示红磷、13表示固定螺丝、14表示保护外套、15表示控温热电偶、 16表示监测热电偶、17表示石英反应器、18表示保温层、19表示耐高温不锈钢管、20表示炉体外壳；图4是合成单斜SiP2的XRD谱图；图5是合成四方SiP2的XRD谱图。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式中是按下述步骤进行的步骤一、用混酸对磷化锗锌晶体刻蚀1 5min (目的是去除晶体表面的氧化物)， 混酸是浓盐酸和浓硝酸按1 (1 幻体积比混合而成的，然后用一级去离子水冲洗干净， 再吹干，然后放入石英管内，磷化锗锌晶体底面两端用石英支撑架垫起，再抽真空至真空度 IO-4Pa以上进行封装；步骤二、然后以10 60°C /h速率升温至500 700°C，保温退火200 400h，再以10 60°C /h速率降温室温；步骤三、对经步骤二处理的磷化锗锌晶体进行辐照，其中辐照能量1 15MeV，辐照总剂量1.0\1014 1.0\1018__2，辐照为、射线辐照或电子辐照；即完成了降低磷化锗锌晶体吸收系数。经本实施方法处理后磷化锗锌晶体在1. 99 2. 09 μ m处吸收系数在0. 02cm"1以下。本实施方式的辐照设备可用Y射线高能电子辐照加速器。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述磷化锗锌晶体为整块磷锗锌晶锭(ZGP)或者磷化锗锌光参量振荡元件(ZGP-OPO)。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二采用水平单温区退火炉进行保温退火，它主要由外壳1、电阻丝2、石英管3、保温材料4、热电偶5和内管9构成，内管9内设置有石英管3，内管9外壁缠绕电阻丝2，保温材料填充在内管9和外壳1之间，热电偶5安装在石英管3的两侧。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中辐照能量为2 4MeV，辐照总剂量为1. OX IO15 1. 0 X 1016cm_2。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五本实施方式中是按下述步骤进行的步骤一、用混酸对磷化锗锌晶体刻蚀1 5min (目的是去除晶体表面的氧化物)， 混酸是浓盐酸和浓硝酸按1 (1 幻体积比混合而成的，然后用一级去离子水冲洗干净， 再吹干，然后连同退火气氛材料一起放入石英管内，磷化锗锌晶体两端用石英支撑架垫起， 抽真空至真空度10’a以上进行封装，其中退火气氛材料为纯度均在为99. 999%以上的 ZGP、ZnP2, Zn或者P中的一种或者其中几种的混合；对于选用ZGP、ZnP2或Si为气氛用量为 0. 1 IOg0步骤二、然后以10 60°C /h速率升温至500 700°C，保温退火200 400h，再以10 60°C /h速率降温室温；步骤三、对经步骤二处理的磷化锗锌晶体进行辐照，其中辐照能量1 15MeV，辐照总剂量1.0 X IO14 1.0 X 1018cm_2，辐照设备为、射线高能电子辐照加速器；即完成了降低磷化锗锌晶体吸收系数。经本实施方法处理后磷化锗锌晶体在1. 99 2. 09 μ m处吸收系数在0. 02cm"1以下。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一所述的磷化锗锌晶体为整块磷锗锌晶锭(ZGP)或者磷化锗锌光参量振荡元件(ZGP-OPO)。其它步骤和参数与具体实施方式五相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式五或六不同的是步骤一所述SiP2 的制备方法如下将纯度为99. 999%以上的Si本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨春晖，雷作涛，夏士兴，孙亮，徐超，朱崇强，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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