本发明专利技术涉及一种超临界CO2萃取芦苇中总黄酮的工艺，属于中药技术领域。包括将芦苇叶干燥，粉碎过筛。将芦苇叶粉末置于超临界萃取仪的萃取釜中，超临界CO2作为溶剂，60-80％的乙醇作夹带剂，调节萃取釜，将萃取压力控制在25-35MPa，温度控制在30-50℃，CO2流量控制在15L/h，萃取时间控制在80-100min，可得褐色膏状芦苇叶总黄酮，采用以上技术参数进行超临界萃取无污染、无毒害、总黄酮提取率高、杂质少，条件温和可控。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药有效成分的提取方法，具体地说，涉及一种超临界(X)2法萃取芦苇叶总黄酮的工艺，属于中药
技术介绍
芦苇为禾本科多年生草本植物，具有极强的抗逆性和生存竞争能力。芦苇全身都是宝，其中芦花、芦茎、芦根、芦叶、芦笋均可入药。芦苇叶简称芦叶，春夏秋冬均可采收，其中有一种芦叶较薄且宽，5月初为深绿色，可用于包裹粽子，俗称粽叶。《本草纲目》和《中药大辞典》均收有芦叶的条目性味甘、寒、无毒，主治上吐下泻、吐血、肺痛、发背、霍乱呕逆、 清肺止呕等。现代药理证实，芦苇的叶、花、茎、根均含有丰富的药物成分，因此受到医学、药学及化学界的重视。从芦苇叶中提取出的总黄酮具有降压降血脂、增加冠脉流量、强心、抗心律不齐、抑菌和抗氧化等药理作用。传统的提取总黄酮的方法有索氏提取法，乙醇加热回流法，这些方法存在提取时间长，所用溶剂量大，提取效率低等问题。文献检索中尚未见有芦苇叶中总黄酮的超临界(X)2萃取方法报道。申请号为 201010619905.9的中国专利技术专利采用常规的乙醇浸提的方法提取了芦苇叶总黄酮，其方法的特征在于芦苇叶用酸处理后真空干燥，粉碎过筛，然后在粉末中添加乙醇提取，最后通过旋转蒸发得到芦苇总黄酮浸膏。超临界(X)2萃取技术是近20年来国际上发展迅速的化工分离新技术，其以无污染、分离效率高等特点而受到世人瞩目。近几年来，由于超临界萃取技术在中药领域中所具有的优势，其应用蓬勃发展。特别是国家实施的中药现代化或现代中药产业化行动更使之成为一大热点，成为中药现代化的关键技术之一。申请号为 201010143862. 1的中国专利技术专利提出猴腿蹄盖蕨总黄酮的超临界CO2萃取方法，给出了夹带剂浓度、萃取温度、萃取压力等工艺条件的大致范围。但由于不同植物在地理生长环境、 科属种类间的差异，导致不同植物活性成份组成及含量方面存在差异，实际进行超临界提取总黄酮时操作条件不同，按照上述专利技术专利对芦苇叶总黄酮进行提取很难有效实施并获得满意效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高效提取芦苇叶中总黄酮的超临界(X)2萃取工艺，利用该方法萃取的芦苇叶总黄酮产率高，含杂质少。本专利技术所采用的技术方案是一种超临界0)2法萃取芦苇叶总黄酮的工艺，其特征在于所述萃取方法包括以下步骤1)将真空干燥后的芦苇叶80g，在粉碎机中粉碎为20-80目粉末后将芦苇叶粉末置于超临界萃取仪的萃取釜中；2)使用超临界(X)2作为溶剂，浓度为50-80%的乙醇做夹带剂；3)调节萃取釜将萃取压力控制在25_35MPa，温度控制在30-50°C，0)2流量控制在 15L/h，萃取时间控制在SO-lOOmin，得褐色膏状芦苇叶总黄酮。根据本专利技术的一个优选实施方式，步骤(1)中使用的芦苇粉末原料粒度为40目。根据本专利技术的另一个优选实施方式，步骤( 采用70%乙醇夹带剂。根据本专利技术的另一个优选实施方式，步骤(3)中使用的超临界(X)2流量为15L/h。根据本专利技术的另一个优选实施方式，步骤(3)中的萃取压力为35MPa。根据本专利技术的另一个优选实施方式，步骤(3)中的萃取温度为40°C。与现有技术相比，本专利技术的优点在于，采用超临界CO2为溶剂，无污染，无毒害，操作条件温和，提取的总黄酮产率高。在乙醇浓度为70%，萃取时间为80min，萃取温度为 40°C，萃取压力为35MPa，芦苇总黄酮产率为0. 97%。下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。具体实施例方式实施例1将采来的新鲜芦苇叶经过预处理自来水清洗，真空干燥，粉碎，过筛。取粉末 80g，加入超临界萃取仪的萃取釜中。使用超临界CO2作为溶剂，浓度为70%的乙醇做夹带剂，调节萃取釜将萃取压力控制在35MPa，温度控制在40°C，CO2流量控制在15L/h，萃取时间控制在80min，得褐色膏状芦苇叶总黄酮，芦苇总黄酮产率为0. 97%。芦苇叶总黄酮的分析采用以下方法取20mg芦丁标准品置于IOOmL容量瓶中，用 60%乙醇溶解定容，得芦丁储备液。取50mL芦丁储备液放入IOOmL的容量瓶中并用30% 的乙醇定容，得芦丁标准液。移取0. lmg/mL的芦丁标准溶液2. 5mL, 5. OmL, 7. 5mL, 10. OmL, 12. 5mL，分别置于25mL的容量瓶中，加入5%的亚硝酸钠溶液0. 75mL，摇勻，放置IOmin后， 加入10%硝酸铝溶液0. 75mL，摇勻，放置lOmin，再加入lmol/L NaOH溶液10mL，用30%的乙醇溶液定容，测其在510nm处的吸光度，得标准曲线。回归方程为15. 04Cm 度-0· 018 (R = 0. 9999)。精确吸取提取待用的样液8mL于25mL的容量瓶中，根据吸光度与回归方程计算黄酮的含量并依据下面的公式求提取率。实施例2将采来的新鲜芦苇叶经过预处理自来水清洗，真空干燥，粉碎，过40目筛。取粉末80g，加入超临界萃取仪的萃取釜中。使用超临界(X)2作为溶剂，CO2流量控制在15L/h。 分别改变萃取时间、萃取温度、萃取压力和醇的浓度进行九次实验。各因素的具体数值如表 1、2中所示。以芦苇叶总黄酮提取率为指标，表1为超临界萃取工艺因素水平表；按表1对夹带剂乙醇的浓度、萃取时间、萃取温度、萃取压力进行四因素三水平的正交实验。本实验以预实验结果为依据，表2为超临界萃取工艺正交试验结果。表 权利要求1.一种超临界CO2法萃取芦苇叶总黄酮的工艺，其特征在于所述萃取方法包括以下步骤1)将真空干燥后的芦苇叶80g，在粉碎机中粉碎为20-80目粉末后将芦苇叶粉末置于超临界萃取仪的萃取釜中；2)使用超临界(X)2作为溶剂，浓度为50-80%的乙醇做夹带剂；3)调节萃取釜将萃取压力控制在25-35MPa，温度控制在30_50°C，CO2流量控制在15L/ h，萃取时间控制在80-100min，得褐色膏状芦苇叶总黄酮。2.如权利要求1所述的一种超临界CO2法萃取芦苇叶总黄酮的工艺，其特征在于所述的乙醇浓度为70%。3.如权利要求1所述的一种超临界CO2法萃取芦苇叶总黄酮的工艺，其特征在于所述的萃取压力为35MPa。4.如权利要求1所述的一种超临界CO2法萃取芦苇叶总黄酮的工艺，其特征在于所述的萃取温度为40°C。5.如权利要求1所述的一种超临界CO2法萃取芦苇叶总黄酮的工艺，其特征在于所述的萃取时间为80min。6.如权利要求1所述的一种超临界CO2法萃取芦苇叶总黄酮的工艺，其特征在于所述的原料粒度为40目。7.如权利要求1所述的一种超临界C02法萃取芦苇叶总黄酮的工艺，其特征在于所述的CO2流量为15L/h。全文摘要本专利技术涉及一种超临界CO2萃取芦苇中总黄酮的工艺，属于中药
包括将芦苇叶干燥，粉碎过筛。将芦苇叶粉末置于超临界萃取仪的萃取釜中，超临界CO2作为溶剂，60-80％的乙醇作夹带剂，调节萃取釜，将萃取压力控制在25-35MPa，温度控制在30-50℃，CO2流量控制在15L/h，萃取时间控制在80-100min，可得褐色膏状芦苇叶总黄酮，采用以上技术参数进行超临界萃取无污染、无毒害、总黄酮提取率高、杂质少，条件温和可控。文档编号A61P9/04GK102430063SQ201110380140公开日2012年5月2日 申请日期2011年11本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许伟，邵荣，余晓红，董锐，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：
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