本发明专利技术属于无机非金属材料领域，公开了一种热膨胀系数可控的金属基陶瓷材料Al-Zr2P2WO12的烧结合成方法。以ZrOCl2·8H2O、5(NH4)2O·12WO3·5H2O和NH4H2PO4为原料，分别配制成溶液；首先，在搅拌下，分别将NH4H2PO4溶液和ZrOCl2·8H2O溶液依次滴加到5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶液中，使混合溶液中Zr:P:W的摩尔比为2:2:1，调整其pH值为8~10，持续搅拌使其均匀；然后，静置分层，除去上清液，将沉淀物烘干得前驱体；最后，将烘干后的前驱体在900~1000oC烧结4~6h，得到Zr2P2WO12负膨胀陶瓷粉末；将得到的Zr2P2WO12负膨胀陶瓷粉末与铝粉混合、研磨均匀，并压制成块体，然后在660~840oC烧结1~4h。本发明专利技术其工艺简单、无污染、烧结温度低速度快、并且适合规模化生产；本发明专利技术用负热膨胀材料Zr2P2WO12与铝复合实现热膨胀系数在较大范围内可控金属基复合陶瓷材料Al-Zr2P2WO12。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机非金属材料领域，特别涉及了一种热膨胀系数可控的金属基陶瓷材料Al-Zr2P2WO12的烧结合成方法。
技术介绍
由于不同材料具有不同的热膨胀系数，温度变化产生的热应力常常会引起材料或器件的性能下降、临时性或永久性失效、脱落和断裂等一系列问题，如光纤布拉格光栅中心波长随温度漂移、空间望远镜焦距随温度变化引起成像质量下降、热透镜效应、航天器隔热层脱落等。再如固体氧化物燃料电池的陶瓷电极(一般工作温度为800-1000°C)与外电路的连接等都会因为材料热胀系数的不匹配带来一系列问题(陶瓷电极开裂、陶瓷与金属连接松动或脱落等，严重影响电池的寿命和可靠性能)。由于绝大多数材料都具有热胀冷缩性质且随温度有不同的膨胀系数，而热效应又无时无地存在，如航天器飞行时阴阳面温差高达300°C，特别是高温和温度剧烈变化的场合，问题更加严重。通常为解决热效应带来的问题通常采用非常复杂的结构设计来进行补偿(如空间望远镜等)或严格控制环境温度(如精密仪器的使用等)或采取庞杂的散热措施(如高功率激光器等)等。近年来，涵盖室温的大温度范围负热膨胀(热缩冷胀)材料的发现为制备零膨胀和膨胀系数可控的材料，解决由于热效应带来的工程和技术上的难题提供了极大的机遇和可能性。金属一般具有很好的韧性、导电和导热性，但是其硬度较低，热膨胀系数较大；陶瓷一般拥有很高的硬度，但是韧性较差、易碎，是电和热的不良导体。利用金属和陶瓷复合可以制备出金属基陶瓷，同时可以兼顾二者的优点。但多数陶瓷材料具有正的热膨胀系数， 因此利用金属和常规陶瓷的复合对热膨胀系数的调控有限，不能得到零膨胀和低或负膨胀材料。目前，利用负热膨胀材料和其他材料复合研究较多的有负热膨胀材料ZrW2O8与 ZrO2 的复合(H. F. Liu et al. Inte. J. Mod. Phys. B 23，144-1454 Q009)、负热膨胀材料 Y2W3O12 与 ^SiO4 的复合 / (I. Yanase et al. J. Eur. Ceram. Soc. 29 (2009) 3129 - 3134)、负热膨胀材料ZrW2O8与负热膨胀材料Zr2P2WO12的复合。由于ZrW2O8室温下是亚稳相，且在不太高的温度下(150°C)发生α相(膨胀系数-9X10_6/°C)至IJ β相(膨胀系数-5X10_6/°C)转变，在不太高的压力(0.21Gpa)下发生α相(负热膨胀)到γ相(低正膨胀)转变，使其与其他材料复合时很容易发生分解或相变，不仅会使实际膨胀系数与设计的有较大偏差，同时很难用于高温和压力较大的场所。如与铜的复合，在复合材料制备条件下就会产生 Y 相(S. Yimaz, Comp. Sci. Technol. 62，1835 (2002))，而与铝复合很易发生分解(A. Matsumoto et. al. Mater. Sci. Forum 426, 2279 Q003))。如何实现负热膨胀材料与正膨胀材料特别是与金属材料复合制备零膨胀和膨胀系数可控的材料目前仍是一个巨大技术难题。Zr2P2WO12是涵盖室温且在800°C以下稳定的负热膨胀材料，其负热膨胀系数理论3值是-4X ιο,σ1 ；而铝是广泛应用的工业轻金属材料，其密度仅为水的2. 7倍，硬度较小， 热膨胀系数为23. 6X KT6tT1 (O-IOO0C)；与ZrW2O8不同，由于Zr2P2WO12是室温稳定相负热膨胀材料，有可能成功与铝复合而不发生分解。研发金属基复合陶瓷Al- ^2P2WO12具有重要的实际意义。目前，国内外尚未见AHr2P2WO12复合材料及其制备方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种热膨胀系数可控的金属基陶瓷材料Al-Zr2P2WO12的烧结合成方法，其工艺简单、无污染、烧结温度低速度快、并且适合规模化生产的烧结合成方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下一种热膨胀系数可控的金属基陶瓷材料Al-Zr2P2WO12的烧结合成方法 第一步，液相沉淀法制备负热膨胀陶瓷^2P2WO12 以&0C12 · 8H20、5 (NH4)2O · 12W03 · 5H20和NH4H2PO4为原料，分别溶解配制成相应的溶液；首先，在搅拌下，将NH4H2PO4溶液和&0C12 ·8Η20溶液依次滴加到5 (NH4) 20 · 12W03 ·5Η20 溶液中，调整其PH值为8 10，持续搅拌至均勻；然后，静置分层，除去上清液，将沉淀物烘干得前驱体；最后，将烘干后的前驱体在90(T1000°C烧结4 6h，得到^2P2WO12负膨胀陶瓷粉末；第二步，将得到的^2P2WO12负膨胀陶瓷粉末与铝粉混合、研磨均勻，然后在66(T840°C 烧结广4h。较好地，以质量比计，(KAlAr2P2TO12彡8. O。较好地，第一步的步骤(b)中用HCl (盐酸)和NH3 · H2O (氨水)调整pH值。本专利技术的有益效果在于1、其工艺简单、无污染、烧结温度低速度快、并且适合规模化生产；2、本专利技术采用液相沉淀法制备Zr2P2WO12负膨胀陶瓷粉末，烧结温度低；3、本专利技术用负热膨胀材W^2P2WO12与铝复合实现热膨胀系数在较大范围内可控金属基复合陶瓷材料AHr2P2WO12，从室温到600°C，其热膨胀系数在铝的膨胀系数 (29. 47X KT6t5CT1)和Zr2P2WO12的膨胀系数(_2. 74X KT6t5CT1)之间可控，特别是实现零膨胀和膨胀系数与钢匹配的金属基复合陶瓷，可以满足不同工业应用的需求。附图说明 图1为实施例1合成的Zr2P2WO12的XRD图谱图2为实施例2合成的Al-Zr2P2WO12 (质量比为0. 图3为实施例3合成的Al-Zr2P2WO12 (质量比为0. 图4为实施例4合成的Al-Zr2P2WO12 (质量比为0. 图5为实施例5合成的Al-Zr2P2WO12 (质量比为0. 图6为实施例6合成的Al-Zr2P2WO12 (质量比为0. 图7为实施例7合成的Al-Zr2P2WO12 (质量比为0. 图8为实施例8合成的Al-Zr2P2WO12 (质量比为2.1186)的XRD图谱 1286)的XRD图谱 2186)的XRD图谱 5622)的XRD图谱 6622)的XRD图谱 8622)的XRD图谱 0)的XRD图谱；图9为实施例9合成的Al-Zr2P2WO12 (质量比为4. 0)的XRD图谱； 图10为实施例10合成的Al-Zr2P2WO12 (质量比为8. 0)的XRD图谱； 图11为实施例Γ8合成的Zr2P2WO12 (a) ,Al-Zr2P2WO12 (b_h)和Al粉(f)相对长度随温度的变化曲线。具体实施例方式实施例1以分析纯 ZrOCl2 · 8H20, 5 (NH4)2O · 12W03 · 5H20 和 NH4H2PO4 为原料制备 Zr2P2WO12 负膨胀陶瓷粉末。按目标产物^2P2WO12中化学计量比(摩尔比) : P: W = 2: 2: 1称取 ZrOCl2 · 8H20、NH4H2PO4和5 (NH4)2O · 12W03 · 5H20，分别加水溶解配制成相应的溶液，搅拌下将NH4H2PO4溶液和^OCl2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梁二军，刘献省，成福兴，晁明举，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：
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