本发明专利技术公开了一种制备碳酸亚乙烯酯的方法，控温45~100℃，反应一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺1.5~5h，结束后固液分离，蒸馏分离液得碳酸亚乙烯酯。其中，一氯代碳酸乙烯酯与三乙胺的摩尔比为1:1~4。本发明专利技术的制备碳酸亚乙烯酯的方法具有的突出优点包括：首先，反应无需溶剂参与，无溶剂的消耗，降低了成本，提高了效益；其次，与有溶剂参与的制备过程相比更加绿色环保；再次，本发明专利技术的制备方法操作更为简单，产品质量与有溶剂参与的反应相当；具有很好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效应。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化合物合成
，具体涉及。
技术介绍
碳酸亚乙烯酯，熔点19-22°C，沸点162°C，其结构式为碳酸亚乙烯酯作为锂电子电池电解液添加剂使用时，要求其含量在99. 95wt%，水分含量在20ppm以下。目前工业上常用的制备方法需要使用大量溶剂，并且溶剂消耗量比较大， 无法满足现代化学工业的绿色环保的要求。专利技术目的针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供，以实现在保证产品质量的前提下，不使用溶剂，便于工业化生产，符合现代化学工业的绿色环保的要求。技术方案为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下，控温45 100°C，反应一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺 1. 5飞h，结束后固液分离，蒸馏分离液得碳酸亚乙烯酯。其中，一氯代碳酸乙烯酯与三乙胺的摩尔比为1:广4，优选1:广2 ；温度优选为5(T80°C。固液分离方法可以为离心机离心、布氏漏斗真空抽滤、布氏漏斗氮气压滤或静置沉降倒出液相等固液分离方法。蒸馏优选为减压蒸馏，真空度为500 10001^。上述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，具体为在反应容器中加入一氯代碳酸乙烯酯， 搅拌，升温至45 100°C，滴加三乙胺1. 5^2. 5h，保温1. 5^2. 5h，冷却到室温，固液分离，减压蒸馏分离液得碳酸亚乙烯酯，其中，减压蒸馏的真空度为50(Γ1000Ι^。该反应也可以采用一氯代碳酸乙烯酯滴加三乙胺进行。该方法在合成碳酸亚乙烯酯的过程中不使用溶剂，反应结束时，反应相为固体颗粒悬浮液，此时将此悬浮液进行固液分离后转移到蒸馏器中，进行减压蒸馏操作，接收碳酸亚乙烯酯粗品，固体颗粒冷却后转移进行后处理。有益效果本专利技术的制备碳酸亚乙烯酯的方法，具有的突出优点包括首先，反应无需溶剂参与，无溶剂的消耗，降低了成本，提高了效益；其次，与有溶剂参与的制备过程相比更加绿色环保；再次，本专利技术的制备方法操作更为简单，产品质量与有溶剂参与的反应相当；具有很好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效应。具体实施例方式
技术实现思路
下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例1在5000ml四口反应烧瓶中加入1512g —氯代碳酸乙烯酯(含量为81wt%)，连接好冷凝器放空管等装置之后，开启搅拌，开启加热，升温到50°C，然后用恒压漏斗滴加2020g三乙胺，滴加时间控制在1. 5 2. 5h，滴加结束之后，保温1. 5 2. 5h，得到糊状混合相3508g。对混合相进行离心处理，离心选用600目布袋，转速为1200r/min，以出料口 5min内无液滴为离心终点。将所得滤液转移到蒸馏装置中进行减压蒸馏，蒸馏结束得到碳酸亚乙烯酯粗品 357g，含量为 88. 4%ο实施例2在5000ml四口反应烧瓶中加入2020g三乙胺，连接好冷凝器放空管等装置之后，开启搅拌，开启加热，升温到50°C，然后用恒压漏斗滴加1512g—氯代碳酸乙烯酯(含量为 81wt%)，滴加时间控制在1. 5^2. 5h，滴加结束之后，保温1. 5^2. 5h，得到糊状混合相3498g。 对糊状混合相进行离心处理，离心选用600目布袋，转速为1200r/min，以出料口 5min内无液滴为离心终点。将所得滤液转移到蒸馏装置中进行减压蒸馏，蒸馏结束得到碳酸亚乙烯酯粗品351g，含量为87. 4%。实施例3在10000ml反应器中加入3024g —氯代碳酸乙烯酯(含量为81wt%)，连接好冷凝器放空管等装置之后，开启搅拌，开启加热，升温到65°C，然后用恒压漏斗滴加4040g三乙胺，滴加时间控制在1. 5 2. 5h，滴加结束之后，保温1. 5 2. 5h，得到糊状混合相6995g。从表1可见，本专利技术所述的制备方法，有更好的收率，能够满足生产要求。按照如下方法，将此反应混合相均勻的分为5份，去4份进行表1的处理方式进行不同的后处理方式得到碳酸亚乙烯酯的粗品，进行收率的比较研究。所进行的试验结果具体见表1。表1不同后处理方式研究结果表权利要求1.，其特征在于控温45 10(TC，反应一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺1. 5飞h，结束后固液分离，蒸馏分离液得碳酸亚乙烯酯；其中，一氯代碳酸乙烯酯与三乙胺的摩尔比为1:广4。2.根据权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于一氯代碳酸乙烯酯与三乙胺的摩尔比为1:广2。3.根据权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于温度为5(T80°C。4.根据权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于蒸馏为减压蒸馏，真空度为 50(Tl000Pa。5.根据权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于固液分离方法为离心机离心、布氏漏斗真空抽滤、布氏漏斗氮气压滤或静置沉降倒出液相方法。6.根据权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于在反应容器中加入一氯代碳酸乙烯酯，搅拌，升温至45 100°C，滴加三乙胺1. 5 2. 5h，保温1. 5 2. 5h，冷却到室温，固液分离，减压蒸馏分离液得碳酸亚乙烯酯，其中，减压蒸馏的真空度为50(Γ1000Ι^。7.根据权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于在反应容器中加入三乙胺，搅拌，升温至45 10(TC，滴加一氯代碳酸乙烯酯1. 5 2. 5h，保温1. 5 2. 5h，冷却到室温，固液分离，减压蒸馏分离液得碳酸亚乙烯酯，其中，减压蒸馏的真空度为50(Γ1000Ι^。全文摘要本专利技术公开了，控温45~100℃，反应一氯代碳酸乙烯酯和三乙胺1.5~5h，结束后固液分离，蒸馏分离液得碳酸亚乙烯酯。其中，一氯代碳酸乙烯酯与三乙胺的摩尔比为1:1~4。本专利技术的制备碳酸亚乙烯酯的方法具有的突出优点包括首先，反应无需溶剂参与，无溶剂的消耗，降低了成本，提高了效益；其次，与有溶剂参与的制备过程相比更加绿色环保；再次，本专利技术的制备方法操作更为简单，产品质量与有溶剂参与的反应相当；具有很好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效应。文档编号C07D317/40GK102432587SQ20111036739公开日2012年5月2日 申请日期2011年11月18日 优先权日2011年11月18日专利技术者浦文娟, 王小龙, 顾乃刚 申请人:太仓华一化工科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王小龙，顾乃刚，浦文娟，
申请(专利权)人：太仓华一化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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