有机电致变色复合膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机电致变色复合膜及其制备方法，所制备有机薄膜为苯胺/邻苯二胺薄膜，无机掺杂物选用WO3。以无机复合颗粒与SiO2制备双尺寸胶体晶体，除去双尺寸胶体晶体结构中的SiO2胶体后，将其浸入有机物前驱体溶液中，经聚合、提拉、干燥后即获得有机电致变色复合膜材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种电致变色薄膜的制备方法，特别涉及一种。
技术介绍
电致变色是指在外加电压或电场的作用下，材料的颜色或透明度的稳定的可逆变化。电致变色薄膜具有工作电压低、能耗小、环保、视觉大、有记忆功能、工作范围宽、易于大面积制作等优点，在显示器件、调光玻璃、信息存储等领域有着广泛的应用前景。目前电致变色材料的发展障碍主要是电致变色材料的可逆性差、响应时间长，在长时间内和各种环境条件下材料的使用不稳定性了电致变色技术在显示工业中的商业化。所以在无机电致变色和有机电致变色材料的研究中，应要求而产生了无机有机电致变色复合材料。复合电致变色薄膜结合无机电致变色薄膜和有机电致变色薄膜的优点，取长补短，不仅如无机电致变色材料般性能稳定、寿命较长，而且结合了有机电致变色薄膜色彩丰富、响应时间短的优点。有机无机复合电致变色薄膜的制备方法决定有机无机材料之间的结合方式，这对电致变色薄膜的性能非常重要，另外，有机和无机材料之间分布的均勻也影响到其性能，目前所制备的复合电致变色材料两者之间往往分布不均勻。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种，以有机电致变色薄膜为基础，复合无机电致变色颗粒，提高有机电致变色材料的稳定性及寿命。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是，包括以下步骤第一步，制备SW2纳米或亚微米球；第二步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为25 氨水中，氨水以能溶解钨粉与柠檬酸为准，按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1 1.5 2. 5的比例，将钨粉的氨水溶液与柠檬酸的氨水溶液混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水总量的体积比为1 1 2，聚乙二醇为柠檬酸质量的1/3 1/2，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的PH为 5 7配成前驱物，前驱物在80 90°C水浴蒸发直至得到湿凝胶，然后将湿凝胶在130 140°C条件下进行干燥发泡得到干凝胶，再将干凝胶在400 500°C进行恒温煅烧，煅烧3 证后取出，得到纳米WO3粉体；第三步，将粒径比为Dsiffi D氧化5 8 1的两种球体颗粒按质量比为mSiQ2 m 6 1分别进行称取，然后分别将两种球体颗粒超声分散于有机溶剂中，超声时间为2 池，将两悬浮液混合后继续超声2 池，得到混合悬浮液，其颗粒的质量分数为 1% 2%，其中DSiQ2表示SW2的直径，D氧化@表示氧化钨的直径，mSiQ2表示SW2的质量，m Μ表示氧化钨的质量；第四步，将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在40 50°C下真空干燥， 待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层双尺寸胶体晶体；第五步，将双尺寸胶体晶体浸入质量浓度为 2%的氢氟酸溶液中刻蚀12 Mh，然后用去离子水中清洗除去多余的氢氟酸溶液，在50 60°C下烘干即得反蛋白石型氧化钨胶体晶体；第六步，将所得反蛋白石型氧化钨胶体晶体浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸溶液中苯胺浓度为0.2 0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1 1 0.8，再加入过硫酸胺，使盐酸溶液中过硫酸胺的浓度为0. 2 0. 25mol/L,30 80°C反应2 Mh， 提拉成膜，常温干燥后即获得有机电致变色复合膜。其中，所述第一步制备SiA纳米或亚微米球按照以下步骤实现首先，将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A ；其次，将正硅酸乙酯体积0. 8 5倍的质量浓度为25% 的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1 2 ；然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0. 2 0. 6mol/L,反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50 60°C 干燥，得到SiO2纳米或亚微米球。所述第三步中的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇。所述第四步中基底为单晶硅、多晶硅、非晶硅或者金刚石。本专利技术提供的有机电致变色复合膜及其制备方法，将所制备的WO3纳米粉与S^2 亚微米颗粒制备成双尺寸胶体晶体，之后将S^2经刻蚀除去，再将其浸入有机电致变色材料前驱体中，经聚合、提拉、干燥后即获得有机电致变色复合膜；这样有机电致变色薄膜结合了无机电致变色薄膜的性能优越稳定的优点，且由于制备的有机膜中无机复合物为紧密排列，无机颗粒中所形成的空隙为蛋白石胶体晶体结构，其大小和分布是均勻且有规律的， 使无机颗粒与有机颗粒的结合紧密且均勻。与现有技术相比，本专利技术制备的无机复合有机电致变色膜能够提高有机电致变色材料的稳定性及寿命，且相对于现有的复合电致变色膜，无机与有机物的结合是均勻的，无机颗粒的分布均勻具有周期性紧密排列，有利于电致变色膜的应用。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例一，包括以下步骤第一步，先将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积 0.8倍的质量浓度为25%的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1，然后， 将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0. 4mol/L,反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于60°C干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；第二步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为25%氨水中，氨水以能溶解钨粉与柠檬酸为准，按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1 2. 5的比例，将钨粉的氨水溶液与柠檬酸的氨水溶液混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水总量的体积比为1 1，聚乙二醇为柠檬酸质量的1/3，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的PH为5配成前驱物，前驱物在 80°C水浴蒸发直至得到湿凝胶，然后将湿凝胶在130°C条件下进行干燥发泡得到干凝胶，再将干凝胶在400°C进行恒温煅烧，煅烧证后取出，得到纳米WO3粉体；第三步，将粒径比为Dsi02 D氧化鹤=8 1的两种球体颗粒按质量比为mSi02 m氧 1分别进行称取，然后分别将两种球体颗粒超声分散于乙醇中，超声时间为池，将两悬浮液混合后继续超声池，得到混合悬浮液，其颗粒的质量分数为2% ；第四步，将非晶硅基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在40°C下真空干燥， 待溶液完全蒸发后，在非晶硅基底表面生长出一层双尺寸胶体晶体；第五步，将双尺寸胶体晶体浸入质量浓度为2%的氢氟酸溶液中刻蚀Mh，然后用去离子水中清洗除去多余的氢氟酸溶液，在60°C下烘干即得反蛋白石型氧化钨胶体晶体；第六步，将所得反蛋白石型氧化钨胶体晶体浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸溶液中苯胺浓度为0.2mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1 1，再加入过硫酸胺，使盐酸溶液中过硫酸胺的浓度为0. 2mol/L，3(TC反应Mh，提拉成膜，常温干燥后即获得有机电致变色复合膜。实施例二，包括以下步骤第一步，先将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积 5倍的质量浓度为观％的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，a b = 1 1，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0. 2mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50°C干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；第二步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为25%氨水中，氨水以能溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：伍媛婷，王秀峰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：