防止连续反应通道系统堵塞的方法及执行该方法的微反应器技术方案

防止由在连续反应通道系统中进行的连续反应的副产物引起所述连续反应通道系统堵塞的方法，所述该方法包括以下步骤：通过沿多种工艺流体中的至少一种工艺流体的流动方向将至少一种超声波耦合进入所述至少一种工艺流体，以生成至少一种移动通过所述通道系统的超声波。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及防止由在连续反应通道系统中执行的连续反应的副产物引起的所述连续反应通道系统堵塞的方法，和支持用于执行该方法的连续反应通道系统的微反应器。
技术介绍
在微反应器连续反应技术中，各种化学物质连续通过微反应器，所述化学物质包括流入该反应器并在其中反应形成流出该微反应器的产物的多种反应物(离析物)。这样的微反应器在例如同一申请人的专利公开号为EP1839739A1的欧洲专利申请中有所揭示。 在这些例如金属化反应(其中会发生氢-金属或卤素-金属交换)等化学反应的一些中， 在通道系统中存在的水可能与一种或多种化学物质反应，形成了堵塞通道的沉淀物。发生该堵塞的局部概率在整个微反应器中并不相同，但该概率在下文所说的易堵塞区最高，易堵塞区为汇合区和混合区，其中各种反应物交汇在一起，被混合并彼此反应。应当指出，由于相对于使用干投料而言，即使中等的堵塞也导致压力的上升，并可能导致产率下降，因此仅使用干投料/溶剂，而后者成本很高，因为它涉及大量的干燥步骤。例如，许多醚，如乙醚、甲基叔丁醚(MTBE)、四氢呋喃(THF)，或溶剂例如二甲亚砜 (DMSO)，极难与痕量的水分离，因此这种分离也非常昂贵。此外，干燥有时候也会发生问题。 例如，已知上述反应(1)会极为剧烈地进行，而其它物质如有机硝酸盐或叠氮化合物甚至是易爆的。有机硝酸盐或叠氮化合物仅作为一般的范例，说明一些物质由于干燥过程很危险而不能被干燥。因此，从这方面考虑，也需要一种不需要干燥的方法。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的之一是提供防止连续反应通道系统堵塞的方法，该方法与现有方法相比较更便宜，适用于非干燥投料/溶剂的情况，不存在危险，并经济可行。本专利技术进一步目的是提供执行该方法的微反应器。上述目的分别通过权利要求1和权利要求8的特征实现。从属权利要求对有利的方面进行了进一步限定。根据本专利技术(权利要求1)，防止由在连续反应通道系统中进行的连续反应的副产物引起的所述通道系统堵塞的方法，该方法包括以下步骤通过沿多种工艺流体中的至少一种工艺流体的流动方向将至少一种超声波耦合进入所述至少一种工艺流体，以生成至少一种移动通过所述通道系统的超声波，其中如本专利技术所述“防止堵塞”包括“避免堵塞形成” 和“去除已形成的堵塞”。因此，至少一种超声波由该通道系统或通道系统的部分引导，并沿着该通道系统或该通道系统的部分达到它的易堵塞区，如同电磁波在光导纤维中被引导一样，该至少一种工艺流体被用作该至少一种超声波的载体介质。优选地，该至少一种超声波尽可能靠近易堵塞区形成，从而减少衰减效应。最优选地，该至少一种超声波在外部生成， 但非常靠近该微反应器。对于生成该至少一种超声波的超声探针或装置的具体构造并无限制，只要它能被用于将至少一种超声波传递至一种或多种工艺流体，从而被传输到易堵塞区。通常，根据其应用领域在设计和功率上进行改造的压电换能器可以实现该目的。作为大量实施例中的一个，在文献US20091694^中揭示了一种具有压电换能器的流式细胞的医学应用，其中超声能被应用于连续的悬浮液流。在文献EP1570918A2中揭示了将超声能传输进入增压流体。在文献US5830127中揭示了一种清洁伸长的管状仪器(如内窥镜)的内部通道的方法，包括在内部通道内的液体介质中形成超声波。在文献DE102005025248A1 中揭示了一种流体导向系统，其中为了防止该系统的微反应通道中的沉积，超声信号与流动的液体耦合。然而，应当指出，根据本专利技术，堵塞是在微反应器正常运行过程中被防止的， 这可由权利要求1中描述的“在所述通道系统中进行”和“在至少一种工艺流体的流动方向”看出，并且，一种工艺流体或多种工艺流体被用于为该目的将至少一种超声波传输进入微反应器。实验数据显示，一些反应中，当应用该至少一种超声波时，可耐受水含量的限度可被扩展到约500ppm。在此基础上，该至少一种超声波可在与一种或多种工艺流体基本相同或基本相反的方向上行进，其中在该工艺流体流动方向中堵塞位置最接近该微反应器末端时，后一方向可能更有利。因此，该超声波能并不主要通过该微反应器的外壳传输到易堵塞区，例如，尽管-理所当然地-该外壳及其振动相关的物理特性不能在这方面被完全忽略。例如，微反应器的材料决定了衰减，且部分超声波能可通过外壳从该耦合区传输到易堵塞区。然而，这些可以看作是副作用。大致上，该至少一种超声波的频率优选在16kHz到50kHz或更高的范围内，但应当与微反应器的设计和尺寸、工艺流体的流速和粘度以及发生的化学反应等相适合。在有利的情况下，该频率和/或功率并非保持在恒定值，而是变化的(swe印ed)，从而减少由节点表征的驻波形成的风险，在该节点，由于超声能沉积的缺失，沉淀物可能聚集并堵塞流动路径/通道。此外，该频率可以被更高的频率调节，该更高频率也是可变化的。为了将至少一种超声波以上述方式耦合进入微反应器，本专利技术采用了定制生产的 Branson 400W超声系统，其具有5mm长的超声焊极(sonotrode)，调整频率到约40kHz。当然，也可以等同使用任何其他的超声装置，只要它适于将至少一种超声波传输到正在使用中的流体，此处为流入微反应器的包含反应物的工艺流体，或是流出微反应器的包含一种或多种在微反应器中生成的产物以及可能由于环境还包含一种或多种反应物的工艺流体。根据本专利技术的优选实施例(权利要求2、，该多种工艺流体包括至少一种投料流、 至少一种产物流和/或至少一种溶剂流。也就是说，根据本专利技术的方法中，该至少一种超声波可以被耦合进入任何类型的工艺流体，并且进入相当或相同类型的仅一种或多种工艺流体。应当指出，在权利要求1限定的特征“在流动方向中”并不与以下特征相矛盾该至少一种超声波被耦合进入产物流，因为该产物流可能由于化学或其他原因而在该通道系统中具有特定的路径。根据本专利技术的优选实施例(权利要求3)，参与连续反应的化学物质包括多种连续流入该通道系统的反应物，以及通过混合和相互转换该多种反应物在该连续反应中形成并连续流出该通道系统的产物，其中该多种反应物中的至少一种包括与至少一种投料中的水杂质反应形成副产物的包含有碱金属和有机部分的化合物。根据本专利技术的优选方面(权利要求4)，所述碱金属选自锂、钠或钾。一般而言，堵塞的原因是固化的NaOH、LiOH, KOH或RbOH，其在包含碱金属和有机部分的化合物与水杂质的副反应中形成。这些化合物的实施例为甲基锂、乙基锂、丙基锂、 异丙基锂、丁基锂、异丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、戊基锂、异戊基锂、仲戊基锂、叔戊基锂、 仲异戊基锂、己基锂、异己基锂、仲己基锂、环己基锂、辛基锂、苯基锂、邻甲苯基锂、简甲苯基锂、对甲苯基锂、三甲基硅烷基甲基锂、苯基钠、邻甲苯基钠、间甲苯基钠、对甲苯基钠、丁基锂/钾-叔丁氧基、丁基锂/钠-叔丁氧基等，优选，异丙基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、仲戊基锂、叔戊基锂、仲-异戊基锂、仲己基锂、环己基锂、辛基锂和苯基锂，更优选地是，丁基锂 (正、仲或叔)或己基锂。例如，当金属化反应中的金属是锂时，该反应被称为锂化反应，例如n-BuLi ( 丁基锂)与水的反应，其中根据如下方程式形成固体LiOH:C4H9Li+H20 — C4H1(l+LiOH (1)如上所述，LiOH易于在微反应器入口本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2009.08.28 EP PCT/EP2009/061143;2009.09.14 EP 09011.防止由连续反应通道系统中进行的连续反应的副产物引起的所述连续反应通道系统堵塞的方法，所述方法包括以下步骤通过沿多种工艺流体中的至少一种工艺流体的流动方向将至少一种超声波耦合进入所述至少一种工艺流体，以生成至少一种移动通过所述通道系统的超声波。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多种工艺流体包括至少一种投料流、至少一种产物流和/或至少一种溶剂流。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，参与所述连续反应的化学物质包括连续流入所述通道系统的多种反应物，以及通过混合和互变所述多种反应物在所述连续反应中形成并连续流出所述通道系统的产物，其中所述多种反应物中的至少一种包括与至少一个投料中的水杂质反应形成所述副产物的包含有碱金属和有机部分的化合物。4.如权利要求3所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：多米尼克·罗贝热，法比奥·拉伊诺内，威廉·奎特曼，迈克尔·高特斯邦那，马库斯·埃雅尔泽，
申请(专利权)人：隆萨股份公司，
类型：发明
国别省市：