本发明专利技术涉及一种用于硫酸钛溶液水解时除去微量铁的添加剂。在工业上硫酸法生产钛白粉的生产过程中，为防止Fe3+离子在钛液水解的同时形成Fe(OH)3沉淀，目前工业上将其中加入精制后Ti3+将Fe3+还原为Fe2+于水解时留在滤液中得以分离，因Ti3+易氧化失效导致后续处理工艺多，需要多段漂白工艺，工艺流程长。本专利研究了使用水解添加剂掩蔽微量Fe3+杂质离子，提高产品纯度的方法。使用该工艺，于Ti∶Fe摩尔比为10∶1的钛溶液中在pH值为2时水解，过滤，煅烧后得到TiO2纯度达到99.88％产品，该产品颗粒细，质地软，白度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及工业上硫酸法制备钛白粉的领域，具体涉及在钛离子水解过程中使用掩蔽剂除去微量杂质离子的方法。
技术介绍
我国作为钛白粉第二生产大国，基本采用硫酸法。虽然硫酸法资源消耗较大，环境负担较重，生产规模小而分散，但由于受原料限制，硫酸法在我国仍然会长期存在。现有的硫酸法工艺中水解产物偏钛酸要经过多段漂白和洗涤工艺，才能除掉杂质得到合格的钛白粉，该过程消耗掉大量人力和物力。找到一个简单可行的缩短工艺流程的方法势在必行。
技术实现思路
针对目前硫酸法钛白粉生产过程中偏钛酸提纯过程的不足，本专利技术提供一种利用水解添加剂除掉微量杂质，制备高纯钛白粉的方法。使用分析纯二氧化钛与硫酸溶液反应后，用稀硫酸浸取反应产物，溶解过滤后得到纯净的钛溶液；使用分析纯硫酸高铁胺配制一定浓度的三价铁溶液。将三价铁溶液按钛铁摩尔比1 1加入到钛溶液中。将该溶液加氢氧化钠调至一定pH，加入一定量的水解添加剂后加热水解。水解至一定时间后，过滤，先用稀硫酸洗涤沉淀至检验不出铁离子，再用去离子水洗涤至检验不出硫酸根离子。然后将沉淀转移至马弗炉煅烧。煅烧后的产品为二氧化钛。附图说明图1反应时间和溶液pH值对钛离子水解率的影响；图2添加剂对三价铁离子摩尔比对钛白纯度的影响；图3添加剂/Fe3+摩尔比对产品白度的影响；图4偏钛酸产品质量随温度的变化曲线；图5Ti02产品的晶型。具体实施例方式实施例1使用三口烧瓶作为反应容器，三口烧瓶内分别装有温度计、搅拌浆和回流冷凝装置；采用电动搅拌机进行搅拌；使用附有热电偶的电热套进行加热，设定并控制反应温度在102度。分别量取40ml的0. 411mol/L的钛溶液和40ml的0. 0401mol/L的硫酸高铁铵溶液并从右侧口倒入250ml三口烧瓶中，再加入相应比例的添加剂，启动搅拌器，在搅拌下缓慢往烧瓶中滴加质量分数为2%的NaOH溶液，以0. 5 5. 0的精密pH试纸做指示调节溶液PH值为2。塞上温度计，打开加热套并设定加热温度为102°C，直到溶液温度升至102°C 开始记时，2. 5h后关闭搅拌器和加热套，取出三口烧瓶，趁热用中速滤纸抽滤，并用pH = 1 的稀H2S04洗涤滤饼直到其滤液用质量分数为40%的KCNS溶液检验不出！^3+为止，然后再用去离子水反复洗涤滤饼直至用质量分数5%的BaC12溶液检验不出SOf为止。将滤饼上沉淀转移到陶瓷坩埚内，于730度煅烧1. 5小时，冷却研磨后装袋编号保存，产率95%，使用化学反应结合荧光分析，得到产品纯度为99. 988%的二氧化钛产品。实施例2使用浓度为1摩尔/升的钛溶液，其他步骤同例U007]，同样得到纯度为 99. 988 %的二氧化钛产品。实施例3使用浓度为2摩尔/升的钛溶液，其他步骤同例U007]，得到的产品纯度同例 2。实例4每次量取1000毫升钛溶液，其他同例1 W07]，得到的产品产率和纯度同例1 实例 5使用钛渣同硫酸反应，制备得到Ti/Fe摩尔比例同例1的溶液，进行与例1相同的操作，得到产品纯度为99. 6%的二氧化钛产品。权利要求1.一种用于硫酸钛溶液水解的添加剂，包括EDTA、CyDTA等羧酸类铵盐，其特征在于 (1)在水解的过程中掩蔽微量的狗3+等杂质离子，使这些离子在钛离子水解生成偏钛酸沉淀的过程中仍然存在于溶液中，从而能够通过过滤而除去这些杂质离子；( 部分添加剂与钛离子络合，起到钛白制备过程中加入晶种的作用，因此，在水解的过程中可以不加入晶种直接水解；2.根据权利1所述得到水解产物偏钛酸，其特征在于由于含有大量水分，体积比未加添加剂的大约60% ；3.根据权利1所述得到产品TiO2，其特征在于颗粒细小，晶形全部为锐钛型；4.根据权利1所述得到产品TiO2,其特征在于产品质地软，适合用于化妆品；5.根据权利1所述得到产品TiO2，其特征在于产品质地软，适合用于涂料；6.根据权利1所述得到产品TiO2，其特征在于产品白度高；7.根据权利1所述得到产品TiO2,其特征在于产品纯度高，在99.9%以上。全文摘要本专利技术涉及一种用于硫酸钛溶液水解时除去微量铁的添加剂。在工业上硫酸法生产钛白粉的生产过程中，为防止Fe3+离子在钛液水解的同时形成Fe(OH)3沉淀，目前工业上将其中加入精制后Ti3+将Fe3+还原为Fe2+于水解时留在滤液中得以分离，因Ti3+易氧化失效导致后续处理工艺多，需要多段漂白工艺，工艺流程长。本专利研究了使用水解添加剂掩蔽微量Fe3+杂质离子，提高产品纯度的方法。使用该工艺，于Ti∶Fe摩尔比为10∶1的钛溶液中在pH值为2时水解，过滤，煅烧后得到TiO2纯度达到99.88％产品，该产品颗粒细，质地软，白度高。文档编号C01G23/053GK102408128SQ20101028673公开日2012年4月11日 申请日期2010年9月20日 优先权日2010年9月20日专利技术者王明华, 翟玉春, 黎潮 申请人:东北大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王明华，翟玉春，黎潮，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：
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