一种声化学法制备棒状硫化镧微晶的方法，将七水氯化镧溶解于蒸馏水得溶液A；将九水硫化钠溶解于蒸馏水得溶液B；将盛有A溶液的锥形瓶置于超声波清洗器中，开启超声波清洗器的同时，将B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；在水浴加热下超声反应，反应结束后，将反应液陈化，然后产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤，于电热恒温鼓风干燥箱中干燥即得棒状La2S3微晶。本发明专利技术采用简单的声化学法制备工艺，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，工艺设备简单，原料易得，制备成本较低，制备出直径2μm左右的棒状结构的硫化镧微晶。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种Laj3微晶的制备方法，具体涉及。
技术介绍
硫化镧为稀土硫族化合物材料，广泛应该用于稀土合金制备、超导、磁冷却、磁性薄膜、光电及热电动势器件等⑴.D. Bagde，H. Μ. Pathan, C. D. Lokhande, et al. Studies on Sprayed Lanthanum Sulphide (La2S3) Thin Films from Non-aqueous Medium. Applied Surface Science, 2005，252 :1502-1509]。Laj3在结晶状态有3种不同的同素异型结构 (α, β, γ-La2S3)。硫化镧存在于两种结晶变型低温相(α)是正交相而立方相(Y)可以在气温高于1000°C时得到。中间的四方相(β)实际上是硫氧化物(Lii1(lS15_x0x)，它是一部分的氧取代了硫。β -La2S3通常是一个硫氧化物(LaltlS14CVxSx, 0 < χ < 1),氧原子来稳定四方相。β-Laj3通常用来做荧光剂。Y-Laj3是一个有缺陷的立方Th3P4结构，它类似于CaLaj4，它表现出了强烈的色彩，使它成为一个潜在的新颜料来取代塑料中一些有毒的颜料。目前，许多研究团队用物理和化学技术制备了硫化镧，Laj3薄膜的制备方法主要有气相沉禾只法、原子层外延法 > Bjg-雾热角军法等；制备Laj3纳米晶的方法有高温固相法和溶剂热法，这些方法制备Laj3薄膜所需设备比较昂贵，成本较高，安全系数低，且工艺难以控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种生产成本低、操作简单、安全系数高的声化学法制备棒状硫化镧微晶的方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是1)首先将1 4mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3 · 7H20)溶解于10 40mL蒸馏水，搅拌均勻得到溶液A ；2)将2 6mmol分析纯的九水硫化钠(Na2S · 9H20)溶解于20 60mL蒸馏水，搅拌均勻得到溶液B;3)将盛有A溶液的锥形瓶置于超声波清洗器中，开启超声波清洗器的同时，将B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；每过10分钟用醋酸调节反应液的pH值，使之稳定在2. 5 4. 0，反应体系水浴温度控制在30 70°C，反应60 180min，超声功率为100 300W，反应全程均在超声波引发下反应；4)反应结束后，将反应液陈化60 90min，然后产物用蒸馏水洗涤、无水乙醇依次洗涤1 3次，于电热恒温鼓风干燥箱中在80 100°C下干燥3 5h，即得棒状Laj3微晶。超声技术作为一种物理手段和工具，能够在化学反应常用的介质中产生一系列接近于极端的条件，如急剧的放电、产生局部和瞬间高温、高压等，这种能量不仅能够激发或促进许多化学反应，加快化学反应速度，而且可以改变某些化学反应方向，产生一些令人意想不到的效果。本专利技术采用简单的声化学法制备工艺，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，工艺设备简单，原料易得，制备成本较低，制备出直径2 μ m左右的棒状结构的硫化镧微晶。附图说明图1为实施例1所制备Laj3微晶的X-射线衍射(XRD)图谱，其中横坐标为衍射角2Θ，单位为。，纵坐标为衍射峰强度，单位为cps。图2为实施例1所制备L &微晶的扫描电镜(SEM)照片。具体实施例方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1 1)首先将2mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3 · 7H20)溶解于IOmL蒸馏水，搅拌均勻得到溶液A ；2)将2mmol分析纯的九水硫化钠(Na2S · 9H20)溶解于40mL蒸馏水，搅拌均勻得到溶液B ；3)将盛有A溶液的锥形瓶置于超声波清洗器中，开启超声波清洗器的同时，将B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；每过10分钟用醋酸调节反应液的pH值，使之稳定在2. 5，反应体系水浴温度控制在30°C，反应180min，超声功率为100W，反应全程均在超声波引发下反应；4)反应结束后，将反应液陈化70min，然后产物用蒸馏水洗涤、无水乙醇依次洗涤 1 3次，于电热恒温鼓风干燥箱中在80°C下干燥5h，即得棒状Laj3微晶。由图1可知所制备的微晶为L &微晶。由图2可知所制备的L &微晶为棒状的结构。实施例2:1)首先将3mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3 · 7H20)溶解于20mL蒸馏水，搅拌均勻得到溶液A ；2)将5mmol分析纯的九水硫化钠(Na2S · 9H20)溶解于60mL蒸馏水，搅拌均勻得到溶液B ；3)将盛有A溶液的锥形瓶置于超声波清洗器中，开启超声波清洗器的同时，将B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；每过10分钟用醋酸调节反应液的pH值，使之稳定在3. 0,反应体系水浴温度控制在45°C，反应130min，超声功率为200W，反应全程均在超声波引发下反应；4)反应结束后，将反应液陈化90min，然后产物用蒸馏水洗涤、无水乙醇依次洗涤 1 3次，于电热恒温鼓风干燥箱中在88°C下干燥4h，即得棒状Laj3微晶。实施例3 1)首先将Immol分析纯的七水氯化镧(LaCl3 · 7H20)溶解于30mL蒸馏水，搅拌均勻得到溶液A ；2)将6mmol分析纯的九水硫化钠(Na2S · 9H20)溶解于50mL蒸馏水，搅拌均勻得到溶液B ；3)将盛有A溶液的锥形瓶置于超声波清洗器中，开启超声波清洗器的同时，将B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；每过10分钟用醋酸调节反应液的pH值，使之稳定在4. 0,反应体系水浴温度控制在60°C，反应lOOmin，超声功率为300W，反应全程均在超声波引发下反应；4)反应结束后，将反应液陈化60min，然后产物用蒸馏水洗涤、无水乙醇依次洗涤 1 3次，于电热恒温鼓风干燥箱中在93°C下干燥4h，即得棒状Laj3微晶。实施例4:1)首先将4mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3 · 7H20)溶解于40mL蒸馏水，搅拌均勻得到溶液A ；2)将4mmol分析纯的九水硫化钠(Na2S · 9H20)溶解于20mL蒸馏水，搅拌均勻得到溶液B ；3)将盛有A溶液的锥形瓶置于超声波清洗器中，开启超声波清洗器的同时，将B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；每过10分钟用醋酸调节反应液的pH值，使之稳定在3. 5，反应体系水浴温度控制在70°C，反应60min，超声功率为300W，反应全程均在超声波引发下反应；4)反应结束后，将反应液陈化80min，然后产物用蒸馏水洗涤、无水乙醇依次洗涤 1 3次，于电热恒温鼓风干燥箱中在100°C下干燥3h，即得棒状Laj3微晶。权利要求1. ，其特征在于1)首先将1 4mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3· 7H20)溶解于10 40mL蒸馏水， 搅拌均勻得到溶液A ；2)将2 6mmol分析纯的九水硫化钠(Na2S· 9H20)溶解于20 60mL蒸馏水，搅拌均勻得到溶液B;3)将盛有A溶液的锥形瓶置于超声波清洗器中，开启超声波清洗器的同时，将B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；每过10分钟用醋酸调节反应液的pH值，使之稳定在2. 5 4. 0，反应体系水浴温度控制本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，张烨，侯艳超，黄剑锋，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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