将化学目标化合物从其晶体于母液中的悬浮液中纯化分离的方法技术

技术编号:7237480 阅读:228 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种在自上而下强制传送晶体床的洗涤塔中,将化学目标化合物自其晶体于母液中的悬浮液中纯化分离的方法,所述晶体通过旋转移出装置从晶体床的下端移出且熔融,且一部分晶体熔体以洗涤熔体形式反向导回晶体床。所述移出装置紧固于通过包含密封件的入口从底部导入洗涤塔的驱动轴,所述驱动轴利用旋转驱动单元绕着驱动轴的纵向轴线驱动且以可绕其纵向轴线旋转的方式安装于多于一个的轴承中,使得轴承之一中的安装件吸收作用于驱动轴的向下的力,两个或更多个轴承中的安装件吸收从内部径向作用于驱动轴的力,且在一个轴承中的安装件使得向上的力能够被驱动轴所接收。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】将化学目标化合物从其晶体于母液中的悬浮液中纯化分离的方法本专利技术涉及通过一种洗涤装置将化学目标化合物从其晶体于母液中的悬浮液中纯化移出的方法,该洗涤装置包含一个洗涤塔作为至少一个元件,该洗涤塔由多个组件组成且具有一个固定壁作为第一组件,该固定壁围绕一个相对于其纵向轴线旋转对称的进程空间(process space)和一个邻接该进程空间的晶体熔体空间,对称轴线的三维方向与垂线之间所形成的角度α不超过20°,且进程空间由洗涤塔壁及对称轴线上的两个相对端界定,其中对称轴线上的上端构成进料端且对称轴线上的下端构成移出端,其中-在进料端,悬浮液流被导入到进程空间中,-从被导入进程空间的悬浮液流保留晶体以在进程空间中形成晶体床的同时,母液流从进程空间排出,-作为洗涤塔的另一组件,移出装置在进程空间的移出端在洗涤塔内旋转,-晶体床在进程空间中通过至少一种非重力的力且平行于进程空间的对称轴线向旋转移出装置输送以到达该移出装置,-旋转移出装置从到达其的晶体床上移出晶体,-所移出的晶体流穿过旋转移出装置和/或经过旋转移出装置流入洗涤塔的晶体熔体空间,该晶体熔体空间在晶体床输送方向上在移出装置以外邻接进程空间,-作为洗涤塔的另一组件,驱动轴——其由旋转驱动单元绕其纵向轴线驱动—— 从下方穿过通向晶体熔体空间的入口而导入洗涤塔中。驱动轴的旋转轴线的三维方向与进程空间的对称轴线的三维方向之间形成的角度β在这两个三维方向于一个平面内的任何投影中不大于20°,-移出装置紧固于驱动轴上,旋转的驱动轴传输紧固至其上的移出装置旋转所需的转矩,-导入晶体熔体空间的晶体流在晶体熔体空间中和/或在穿过晶体熔体空间的熔体回路中,通过引入热能而熔融,形成晶体熔体流,-供驱动轴进入晶体熔体空间中的入口配备有密封件,阻止不希望发生的晶体熔体经由通入晶体熔体空间的入口从晶体熔体空间离开,-基于来自晶体熔体空间的上述晶体熔体流的浓度,使一个晶体熔体子流作为洗涤熔体流逆向于晶体床的运动方向穿过旋转移出装置和/或经过旋转移出装置而导入进程空间中,以在晶体床中形成洗涤前沿(wash front),其将晶体床分成母液区及洗涤熔体区,其余子流以化学目标化合物的纯熔体流形式送至其出口,-在进程的正常操作中纵向作用于驱动轴的力总是指向下,-驱动轴安装为可绕着其纵向轴线在多于一个的轴承中旋转,-轴承之一中的安装件配置为使得在此轴承中的安装件吸收纵向作用于驱动轴的向下的力,且-至少两个轴承中的安装件配置为使得在该两个轴承每一个中的安装件吸收在该两个轴承的特定轴承中自驱动轴径向向外作用的力。具体地说,本专利技术涉及通过一种其洗液塔为液压洗液塔的洗涤装置将化学目标化合物从其晶体于母液中的悬浮液中纯化移出的方法,如文献WO 2009/148314、WO 01/77056、WO 04/35514、WO 03/41833、WO 02/9839, WO 03/41832、DE-A 10036881、WO 02/55469、W003/78378、DE-A 102005018702、WO 01/77056、德国申请 102007032633. 7 及 EP-A 1448282中所述。尤其是当该方法为一种用于将丙烯酸从其晶体于污染的丙烯酸熔体中的悬浮液中纯化移出的方法时(即当丙烯酸为化学目标化合物时)更是如此。丙烯酸,无论其本身还是其盐或其酯的形式,尤其在用于制备供多种不同的领域使用的聚合物(例如胶粘剂、超吸收剂、粘合剂)时有重大意义。本文中的附图标记总是基于本文的附图。术语“母液”在本文中应理解为,其既包括含有杂质的待纯化化学目标化合物的熔体(其中> 50重量%的重量比被目标化合物占据),也包括含有或不含有杂质的待纯化化学目标化合物于溶剂或溶剂混合物中的溶液(其中< 50重量%的重量比被目标化合物占据),条件为,当其被冷却时(即当母液冷却时),化学目标化合物结晶。本文前序的方法已知于EP-A 14482820其一般遵循悬浮液结晶的方法。在化学目标化合物的合成中,其通常不是以纯产物形式获得,而一般为物质混合物的一部分,该物质混合物除了高纯度的所需目标化合物以外,还包含不需要的成分,诸如溶剂、起始化合物及副产物(例如异构体)。当以液态形式存在的该反应产物混合物被冷却而由此形成所需化学目标化合物的晶体时,悬浮液结晶是一种用于从反应产物混合物中以高纯度移出化学目标化合物的非常有效且廉价的方法。该方法利用以下事实当由化学目标化合物形成的晶体生长时,存在于液体中且不同于化学目标化合物的成分一般实质上从晶格移置且保留于母液中。甚至在一步结晶方法中,也获得所需化学目标化合物的高纯度晶体。必要时,悬浮液结晶可以多个阶段进行。通常,也可将在合成中直接获得的反应产物混合物先通过采用除结晶之外的热分离方法(例如精馏、萃取、汽提、蒸馏、解吸附和/或吸附)转化成包含化学目标化合物的另一物质混合物,随后特别有利地可将通过悬浮液结晶移出化学目标化合物的方法应用于该物质混合物;或最好这样进行。悬浮液结晶的方法是已知的(参见例如DE-A 102007043758、DE-A 102007043748、DE-A 102007004960、DE-A 102007043759 及 DE-A 102007043758 以及在以上文件中所引用的文献)。就应用而言合适的是,借助于具有一个次要空间及至少一个主要空间的间接热交换器(冷却器或结晶器)实施该方法。包含化学目标化合物且穿过材料隔离壁(热传导表面)(该材料隔离壁将一个次要空间与至少一个主要空间彼此隔离)供应至该次要空间的液体物质混合物将热传递至在该至少一个主要空间内流动的冷却剂中,从而将液体物质混合物冷却,直至超过化学目标化合物的饱和限度,且物质混合物通过形成(经沉积)由化学目标化合物形成的晶体来抵制过饱和。当已达到所需结晶度(此处术语“结晶度”表示所得化学目标化合物晶体于残余 (液体)母液中的悬浮液中存在的微晶体以晶体悬浮液的总质量计的质量分数或质量比率)时,将晶体悬浮液导出次要空间。从母液移出晶体使得以高纯度获得所需化学目标化合物。对所移出的化学目标化合物的纯度有决定性影响的关键步骤为用于从母液移出晶体的分离过程,该母液除包含富集形式的化学目标化合物及一部分仍未结晶的化学目标化合物之外,还包含其它成分。该分离过程可以多个阶段进行,在这种情况下,所称的洗涤塔移出通常至少在最后阶段中使用。然而,洗涤塔移出也可构成唯一的分离阶段。它负责在数量上尽可能多地将被污染母液与晶体分离。洗涤塔可从本文引用的现有技术文献中得知。洗涤塔包含一个进程空间,该进程空间通常相对于其纵向轴线旋转对称且由洗涤塔壁及对称轴线上的两个相对端界定,对称轴线的三维方向与垂线之间形成的角度α通常不超过20°。α优选为极小或为0。可在进程空间上游布置分配器空间。也可以首先将晶体悬浮液供应至进程空间上游的分配器空间(参见图4),来代替将晶体悬浮液在进程空间两端中的一端直接进料到进程空间。借助于穿过分配器空间引入进程空间的路径,可将晶体悬浮液进料到进程空间中并特别均一地分布在进程空间进料端的横截面上。在进程空间中,母液的移出产生较稠密的晶体床且将该晶体床输送过进程空间而至其相对端。原则上,可使用不同方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:J·海里克W·施耐德W·甘克尔V·斯奇利法克K·J·穆勒恩格尔
申请(专利权)人:巴斯夫欧洲公司
类型:发明
国别省市:

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