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铸型尼龙/硅油/钛酸钾晶须复合材料的制备方法技术

技术编号:7233653 阅读:188 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了铸型尼龙/硅油/钛酸钾晶须复合材料的制备方法,该制备方法通过采用双釜并联同步工艺,在内酰胺单体中加入硅油、钛酸钾晶须和偶联剂,以氢氧化钠-甲苯二异氰酸酯为催化活化体系,引发内酰胺阴离子开环聚合反应,于常压下完成聚合并同时成型。本发明专利技术的制备工艺简单高效,具有工业实用价值,所制备的铸型尼龙/硅油/钛酸钾晶须复合材料保持了普通铸型尼龙的较高拉伸强度和弯曲强度,有效强化了自润滑、减摩、耐磨、尺寸稳定性和抗震性能,尤其适合于矿山机械部件的使用要求。?

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,具体涉及一种利用催化活化阴离子开环聚合制备。
技术介绍
建立在催化活化阴离子开环聚合基础上开发制造的铸型尼龙制件具有较高的机械强度和良好的耐磨自润滑性,在冶金、矿山、交通、运输等领域已部分代替有色金属及合金钢制造滑块、轴套、轴瓦、托辊、滑轮、凸轮、导向轮等耐磨机械部件。对铸型尼龙进行复合和改性的研究开发以优化综合性能和提高使用寿命为目的,公开号CN 1796092A的中国专利申请和授权公告号CN 1233713C的中国专利提供了各自的钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料的制备方法,钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料的磨损量减少,耐磨性明显改善。 但是,钛酸钾晶须填充铸型尼龙复合材料的摩擦系数有所增加,如授权公告号CN 1233713C 的中国专利测试数据为摩擦系数由0 0. 01增加至0. 01 0. 06。尤其在矿山机械的特殊载荷传动(多属重载、频繁启动导致承受震动载荷)、机械结构紧凑(不便于添加润滑剂)、工作条件恶劣(存在岩尘且潮湿)的环境下,在满足机械部件(如尼龙绳轮)耐磨性要求的基础上,减小摩擦力、不损伤对磨件(如钢丝绳)、提高抗冲击韧性和尺寸稳定性同样非常重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种, 通过该制备方法得到的复合材料保持了普通铸型尼龙的较高拉伸强度和弯曲强度,同时强化自润滑、减摩、耐磨、尺寸稳定性和抗震性能,尤其适于矿山机械部件的使用要求。本专利技术的技术解决方案是在内酰胺单体中加入硅油、钛酸钾晶须和偶联剂,通过氢氧化钠-甲苯二异氰酸酯催化活化体系引发内酰胺阴离子开环聚合反应,于常压下将反应物料铸入已预热保温模具中完成聚合并同时成型。其中,单体内酰胺由己内酰胺和十二内酰胺组成,均为聚合级工业品,配比为 90:10质量份数;硅油为道康宁公司的聚二甲基硅氧烷(XIAMETER PMX-0210),相对密度0.96,动粘滞度100 cSt,加入量为内酰胺单体质量的4 6% ;钛酸钾晶须为上海晶须复合材料制造有限公司的六钛酸钾晶须,纯度> 96wt%,相对密度3. 2士0. 1,平均直径0. 3 1.0 μ m,平均长度10 50 μ m,加入量为内酰胺单体质量的8 10% ;偶联剂为联合碳化物公司的Y-氨基丙基三乙氧基硅烷(A-1100),加入量为六钛酸钾晶须质量的1%;催化剂为氢氧化钠,试剂级,加入量为内酰胺单体质量的0. 10 0. 18% ;活化剂为甲苯二异氰酸酯, 试剂级,加入量为内酰胺单体质量的0. 15 0. 38% ;模具为离心转动模具,不锈钢或普通钢材质,预热温度为180 200°C,转速为100 300rpm。本专利技术包括以下具体步骤 (1)浓缩反应活性料制备将上述1/3质量的己内酰胺和氢氧化钠同时投入不锈钢活性料釜中,减压至-0. 099MPa以下真空度,于120 135°C温度下反应,蒸馏脱除水份,维持减压状态30min,得到含有己内酰胺钠盐的浓缩反应活性料,解除真空,通入干燥氮气至常压,保持浓缩反应活性料温度为160 180°C ;(2)功能配料悬浮体制备将上述剩余2/3质量的己内酰胺和十二内酰胺、硅油、 钛酸钾晶须、偶联剂同时投入不锈钢配料釜中,于120 135 °C温度下混合均勻,减压至-0. 099MPa以下真空度,蒸馏脱除水份,维持减压状态30min,得到功能配料悬浮体,解除真空,通入干燥氮气至常压,保持功能配料悬浮体温度为160 180°C ;(3)反应液浇铸聚合将步骤1的浓缩反应活性料、步骤2的功能配料悬浮体和上述活化剂甲苯二异氰酸酯迅速混合成为反应液,浇铸入温度为180 200°C的模具内,反应浇铸液温度160 180°C,模具转速为100 300rpm,反应浇铸液聚合并凝固成型5min后停止转动,保温30min,逐步冷却脱模,得到铸型尼龙/硅油/钛酸钾晶须复合材料。本专利技术的有益效果在于1、由本专利技术制备方法得到的铸型尼龙/硅油/钛酸钾晶须复合材料在保持了普通铸型尼龙所具备的较高拉伸强度和弯曲强度的基础上,有效强化了自润滑、减摩、耐磨、尺寸稳定性和抗震性能,尤其适合于矿山机械部件的使用要求。2、现有的制备方法是单釜工艺,即在活性料釜中制备己内酰胺钠盐后再加入各种功能配料继续脱水,需反复减压常压,易导致单体氧化等副反应,而本专利技术制备方法采用了双釜并联同步工艺,简单高效,具有工业实用价值。附图说明图1是普通铸型尼龙对比例的磨损参数图。图2是本专利技术制备的铸型尼龙/硅油/钛酸钾晶须复合材料实施例3的磨损参数图。图3是普通铸型尼龙对比例的磨损二维形貌图。图4是本专利技术制备的铸型尼龙/硅油/钛酸钾晶须复合材料实施例3的磨损二维形貌图。图5是普通铸型尼龙对比例的磨损三维形貌图。图6是本专利技术制备的铸型尼龙/硅油/钛酸钾晶须复合材料实施例3的磨损三维形貌图。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术解决方案作进一步说明,这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。实施例1 依以下具体步骤制备复合材料(1)浓缩反应活性料制备将1500g己内酰胺和7g氢氧化钠同时投入不锈钢活性料釜中,减压至-0. 099MPa以下真空度,于120°C反应,蒸馏脱除水份,维持减压状态30min,得到含有己内酰胺钠盐的浓缩反应活性料,解除真空,通入干燥氮气至常压,保持浓缩反应活性料温度为160°C ;(2)功能配料悬浮体制备将3000g己内酰胺和500g十二内酰胺、200g聚二甲基硅氧烷(XIAMETER PMX-0210)、420g六钛酸钾晶须、4. 2g γ -氨基丙基三乙氧基硅烷(Α-1100)同时投入不锈钢配料釜中,于120°C混合均勻,减压至-0. 099MPa以下真空度,蒸馏脱除水份, 维持减压状态30min,得到功能配料悬浮体,解除真空,通入干燥氮气至常压,保持功能配料悬浮体温度为160°C ;(3)反应液浇铸聚合将步骤1的浓缩反应活性料、步骤2的功能配料悬浮体和Ilg甲苯二异氰酸酯迅速混合成为反应液,浇铸入温度为180°C的模具内,浇铸液温度160°C,模具转速为300rpm,浇铸液聚合并凝固成型5min后停止转动,保温30min,逐步冷却脱模得到铸型尼龙/硅油/钛酸钾晶须复合材料。实施例2 依以下具体步骤制备复合材料(1)浓缩反应活性料制备将1500g己内酰胺和5g氢氧化钠同时投入不锈钢活性料釜中,减压至-0. 099MPa以下真空度,于125°C反应,蒸馏脱除水份,维持减压状态30min,得到含有己内酰胺钠盐的浓缩反应活性料,解除真空,通入干燥氮气至常压,保持浓缩反应活性料温度为170°C ;(2)功能配料悬浮体制备将3000g己内酰胺和500g十二内酰胺、300g聚二甲基硅氧烷(XIAMETER PMX-0210)硅油、460g钛酸钾晶须、4. 6g γ -氨基丙基三乙氧基硅烷(Α-1100) 同时投入不锈钢配料釜中,于125°C混合均勻,减压至-0. 099MPa以下真空度,蒸馏脱除水份,维持减压状态30min,得到功能配料悬浮体,解除真空,通入干燥氮气至常压,保持功能配料悬浮体温度为170°C ;(3)反应液浇铸聚合将步骤1的浓缩反应活性料、步骤2的功能配料悬浮体和7.5g甲苯二异氰酸酯迅速混合成为反应液,浇铸入温度为190°C的模具内,浇铸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:程晓春金叶玲丁红燕李年莲吴洁周苏闽蒋金龙胡杰
申请(专利权)人:淮阴工学院
类型:发明
国别省市:

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