本发明专利技术涉及的纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂的回收方法，是先将纤维素均相酰化后的离子液体废液脱色、过滤，然后对过滤后的离子液体废液减压蒸馏，再将减压蒸馏后的离子液体废液加入分子蒸馏装置中，选择适当的进料温度，进料速度、蒸发温度、蒸发压强、刮膜旋转速度、冷凝温度进行分子蒸馏，收集所得重组分即为回收后的离子液体；本发明专利技术的方法将减压蒸馏和分子蒸馏技术相结合可高效地脱除纤维素均相酰化后离子液体溶剂废液中有机残留物和水，使得到的离子液体纯度在99％以上。本发明专利技术具有能耗较低、工艺简单、效率较高优点，回收的离子液体可循环利用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及离子液体溶剂回收方法，特别是涉及。
技术介绍
纤维素是自然界中最为丰富的一种可再生资源，广泛存在于植物纤维中。随着石油、煤等不可再生资源的不断消耗匮乏，通过对纤维素改性来开发环境友好、高附加值的绿色工业产品越来越引起人们的重视。其中对纤维素有机酸酯的研究已成为人们研究的热点。作为纤维素的一种改性产品，纤维素有机酸酯在涂料、涂层以及油漆、医药领域中有着非常重要的作用，被广泛用于国防、化工、生物、医药、建筑、航天等领域。离子液体溶剂是近年来兴起的一种新型绿色溶剂，尤其是一些特定结构的离子液体溶剂对纤维素具有优良的溶解能力。由于其具有超低蒸汽压、高热稳定性和化学稳定性， 因此，以离子液体溶剂为介质的纤维素均相衍生化引起了化学界的广泛关注，其中在离子液体溶剂中对纤维素进行均相酰化制备纤维素有机酸酯已经有了很多的报道。虽然离子液体溶剂作为一种优良的绿色溶剂在纤维素改性工程中，具有良好环境、社会、经济效益，但是当将其释放入水环境中，由于其较大的毒性和较难的生物可降解性，将会对环境造成很大的污染，再加上离子液体溶剂较传统溶剂昂贵，因而无论从环境角度还是经济方面考虑，离子液体溶剂的回收与纯化研究都具有重要的意义。关于从废液或废水中回收离子液体溶剂的技术己有许多报道，例如中国专利 CN1804161A公布了一种纤维素纺丝废水中离子液体溶剂的回收方法，该方法对纺丝凝固浴废水经过沉淀-过滤-减压蒸馏-常压蒸馏的工序，使作为纤维素溶剂通过湿法纺丝进入凝固浴的离子液体溶剂得到有效的回收；但由于纺丝废水中的离子液体溶剂的含量较低，因此直接蒸馏能耗较高，不利于节能减排。中国专利CN1944357A中公开了一种先用萃取剂富集亲水性离子液体溶剂，再用水洗出离子液体溶剂，最后进入蒸发处理的工艺；中国CN1973943A中公开了向离子液体溶剂的水溶液中加入特定无机盐，从而形成双水相体系，再进行下一步分离。这两种方法虽然有较好的富集效果，但工艺复杂，而且由于引入无机盐同时会污染离子液体溶剂，有待于进一步研究；中国专利CN101219840A采用预处理、 超滤、纳滤或反渗透、减压蒸馏的联合方法从纺丝废水中回收离子液体溶剂。由于膜材料比较昂贵，膜的循环利用比较困难，成本较大，而且回收的离子液体浓度不高。中国专利 CN101003510A专利技术的仅是利用分子蒸馏对合成粗离子液体的提纯，没有涉及到参加反应后离子液体溶剂废液的回收。分子蒸馏是在真空条件下，利用不同分子平均自由程差异导致其表面蒸发速率不同而达到分离的方法；由于分子蒸馏是在高真空远低于沸点的温度下进行的，蒸馏时间短， 所以该过程已成为分离目的产物最温和的蒸馏方法，特别适合于分离低挥发度、高分子量、 高沸点、高粘度、热敏性和具有生物活性的物质；己在石油化工、食品、塑料、医药等行业得到成功应用。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供，即采用减压蒸馏及分子蒸馏相结合方法回收离子液体溶剂废液中的离子液体溶剂，可以克服现有技术存在缺陷，具有能耗小，效率高，工艺简单，良好的环境效益和经济效益。本专利技术的技术方案如下本专利技术提供的纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂的回收方法，其为利用减压蒸馏和分子蒸馏相结合的技术回收纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂，首先是将纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂废液经脱色和过滤，然后再依次进行蒸馏和分子蒸馏；其具体步骤如下(1)将纤维素均相酰化反应后的离子液体溶剂废液用活性炭脱色；所述活性炭为孔半径100 150nm的微孔活性炭，脱色温度为30 80°C，脱色时间为30min 120min，所述活性炭用量为所述离子液体溶剂废液重量的 5% ；(2)将经脱色后的离子液体溶剂废液用微孔滤膜过滤；(3)将过滤后的离子液体溶剂废液倒入旋转蒸发仪进行减压蒸馏；减压蒸馏温度60 110°C，减压蒸馏时间3 15小时，减压蒸馏压强2 30kpa ；(4)将减压蒸馏后的离子液体溶剂废液倒入刮膜式分子蒸馏装置中进行分子蒸馏；所述分子蒸馏的步骤如下(a)将经减压蒸馏后的离子液体溶剂废液加入进料器中，并预热使其温度为50 80 0C ；(b)调整刮膜式分子蒸馏装置的压力为1 lOOPa，刮膜式分子蒸馏装置的蒸发表面温度为80 110°C ；(c)开启进料阀门，并同时打开刮膜式分子蒸馏仪的刮膜转子，开始滴液并进行分子蒸馏，收集所得重组分为回收的离子液体溶剂；所述滴液的进料速度为1 lOml/min ；所述刮膜转子旋转速度为275 440r/min ；所述刮膜式分子蒸馏装置的冷凝面温度为-15 15°C ；所述离子液体溶剂废液中的离子液体溶剂为咪唑卤盐离子液体溶剂或咪唑的 C1 C6羧酸盐离子液体溶剂。所述的咪唑卤盐或咪唑的C1 C6羧酸盐的阳离子具有下式结构权利要求1.，其为利用减压蒸馏和分子蒸馏相结合的技术回收纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂，首先是将纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂废液经脱色和过滤，然后再依次进行蒸馏和分子蒸馏；其具体步骤如下(1)将纤维素均相酰化反应后的离子液体溶剂废液用活性炭脱色；所述活性炭为孔半径100 150nm的微孔活性炭，脱色温度为30 80°C，脱色时间为 30min 120min，所述活性炭用量为所述离子液体溶剂废液重量的 5% ；(2)将经脱色后的离子液体溶剂废液用微孔滤膜过滤；(3)将过滤后的离子液体溶剂废液倒入旋转蒸发仪进行减压蒸馏；减压蒸馏温度60 110°C，减压蒸馏时间3 15小时，减压蒸馏压强2 30kpa ；(4)将减压蒸馏后的离子液体溶剂废液倒入刮膜式分子蒸馏装置中进行分子蒸馏；所述分子蒸馏的步骤如下(a)将经减压蒸馏后的离子液体溶剂废液加入进料器中，并预热使其温度为50 80 0C ；(b)调整刮膜式分子蒸馏装置的压力为1 lOOPa，刮膜式分子蒸馏装置的蒸发表面温度为80 110°C ；(c)开启进料阀门，并同时打开刮膜式分子蒸馏仪的刮膜转子，开始滴液并进行分子蒸馏，收集所得重组分为回收的离子液体溶剂；所述滴液的进料速度为1 lOml/min ；所述刮膜转子旋转速度为275 440r/min ；所述刮膜式分子蒸馏装置的冷凝面温度为-15 15°C ；所述离子液体溶剂废液中的离子液体溶剂为咪唑卤盐离子液体溶剂或咪唑的C1 C6 羧酸盐离子液体溶剂。2.按权利要求1所述的纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂的回收方法，其特征在于，所述的咪唑卤盐或咪唑的C1 C6羧酸盐的阳离子具有下式结构3.按权利要求1所述的纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂的回收方法，其特征在于，所述的咪唑卤盐离子液体溶剂为咪唑氟盐、咪唑氯盐、咪唑溴盐或咪唑碘盐。4.按权利要求1所述的纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂的回收方法，其特征在于，所述的咪唑的C1 C6羧酸盐为咪唑醋酸盐、咪唑丙酸盐、咪唑丁酸盐、咪唑戊酸盐或咪唑己酸盐。5.按权利要求1所述的纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂的回收方法，其特征在于，所述步骤( 所使用的微孔滤膜为孔径0. 22 Iym的聚四氟乙烯滤微孔膜或孔径 0. 22 1 μ m微孔陶瓷膜。全文摘要本专利技术涉及的纤维素均相酰化反应后离子液体溶剂的回收方法，是先将纤维素均相酰化后的离子液体废液脱色、过滤，然后对过滤后的离子液体废液减压蒸馏，再本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李会泉，吴睿，黄科林，曹妍，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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