本发明专利技术公开了一种二氧化钛单晶金红石纳米线阵列薄膜的合成方法，含以下步骤：(1)取月桂酸、无水乙醇和去离子水混匀，再加入钛源并剧烈搅拌后，得混合液；(2)将混合液放入密闭的反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，调节反应温度为100-230℃，反应时间为1-100小时，反应完冷却至室温；(3)取出反应釜中生成的薄膜，经含洗涤和烘干的后续工序处理后，即制备得二氧化钛单晶金红石纳米线阵列薄膜。本发明专利技术采用的是无毒性原料，不用采用强酸和强碱条件，是一种工艺简单、易于操作控制、成本低、无污染的绿色合成方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术具体涉及。
技术介绍
二氧化钛作为一种半导体材料由于资源丰富成本低，无毒并在染料敏化太阳电池、光催化、气体传感器等应用有优异的性能而倍受关注，一维纳米材料如纳米线具有纵向的快速传输电子的通道从而有效减小电子在传输过程中的复合损失，对于纳米颗粒，在力学、热学、光学、电学等方面显示了很大的优越性，因而对其进行研究和加以应用是着重要的意义的。目前制备二氧化钛纳米线阵列主要有水热法、模板法和电沉积方法。水热法是一种成本低廉和一种易于实现工业化生产的一种方法。用水热法制备二氧化钛纳米线主要有两类方法一类是碱水热法，通过二氧化钛粉体或钛金属与氢氧化钠反应生成钛酸钠(Na2TiO3),再通过在稀盐酸溶液中进行离子交换，使氢离子置换钛酸钠中的钠离子成为钛酸，进一步将钛酸在高温下热处理可以生成二氧化钛纳米线,操作过程复杂；另一类方法是利用一定浓度的盐酸与钛源(如钛酸丁酯、四氯化钛、钛酸异丙酯)进行水热反应，一般生成金红石型二氧化钛纳米线阵列。以上两种方法都用到了强碱或强酸，操作相对危险，同时会对环境造成负面影响。因此有必要发展一种不用强酸和强碱的绿色合成二氧化钛单晶金红石纳米线阵列的工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法工艺简单、易于操作控制、成本低、无污染、不需用强酸和强碱。本专利技术的上述目的是通过如下技术方案来实现的，含以下步骤(1)取月桂酸、无水乙醇和去离子水混勻，再加入钛源并剧烈搅拌后，得混合液；(2)将混合液放入密闭的反应釜中，将反应釜置于恒温箱中，调节反应温度为 100-230°C，反应时间为1-100小时，反应完冷却至室温；(3)取出反应釜中生成的薄膜，经含洗涤和烘干的后续工序处理后，即制备得二氧化钛单晶金红石纳米线阵列薄膜。在上述步骤中本专利技术步骤(1)中月桂酸与无水乙醇、去离子水的质量体积比为0. Ol-IOg :l-20mL: l-60mL。本专利技术步骤(1)中所述的钛源包括钛酸丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛、三氯化钛和硫酸氧钛中的一种或几种，其中钛源与月桂酸的体积质量比为0. I-IOmL 0. Ol-IOgo本专利技术步骤(1)中剧烈搅拌的时间为lOmin-lh。本专利技术步骤O)中所述反应釜为设有塑料或玻璃内衬的金属壳体。本专利技术所述塑料包括聚四氟乙烯、聚酰亚胺、聚苯酯或聚酰胺。本专利技术步骤(3)中洗涤采用无水乙醇先后洗涤数次。本专利技术步骤(3)中烘干时的温度为50_70°C，烘干时间为648h。本专利技术中所用的核心试剂月桂酸是一种应用广泛的表面活性剂，在食品添加剂、 香料工业、制药、肥皂、洗涤剂及化妆品工业方面都有诸多应用，因此是一种完全环保的试剂。本专利技术的反应机理是由于月桂酸是典型的双亲分子，头尾两端的亲和性截然不同，分子头部是极性基因，亲水；尾部是碳氢链，亲油性，当月桂酸同无水乙醇和水混合时候，会与水分层，并在界面处双亲性分子自动组装成层状，其中分子尾端指向油，而头部指向水，有规律分布的双亲分子形成胶束，从而诱导钛源与水反应生成的二氧化钛呈束状的纳米线阵列分布。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点(1)相对于传统用强酸和强碱合成二氧化钛纳米线的方法，本专利技术是一种软化学以及绿色的合成方法；(2)本专利技术合成方法工艺简单、易于操作控制、成本低、无污染。附图说明图1是本专利技术实施例1中制备的二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜的XRD图谱； 图2是本专利技术实施例1中制备的二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜的扫描电镜图片；图3是本专利技术实施例1中制备的二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜的低倍透射电镜图片； 图4是本专利技术实施例1中制备的二氧化钛单晶纳米线阵列薄膜的高倍透射电镜图片。具体实施例方式下面结合实施例和附图对本文明作进一步的说明，但本专利技术要求保护的范围如反应的钛源、反应温度、反应时间和反应成分的比例不局限于实施例所举例。实施例1(1)分别称量Ig月桂酸、5mL无水乙醇和60mL去离子水在常温条件下用磁力搅拌器搅拌均勻，制备的混合液备用；(2)量取1mL钛酸丁酯添加到步聚(1)的混合液中并持续剧烈搅拌1小时；(3)将步聚(2)获取的混合液放入到体积为100mL的内衬为聚四氟乙烯的密闭高温高压反应釜中；(4)将步聚(3)的密闭高温高压反应釜放入到恒温箱中，设定反应温度为120°C，反应时间为12小时，反应完毕后自然冷却到室温；(5)将步聚(4)反应釜打开后，取出薄膜用无水乙醇清洗数次，并放在恒温箱中60°C条件下烘干M小时，合成的样品为直径4-5 nm组成的膜厚为45 Mm的二氧化钛阵列薄膜，其 XRD图谱见图1，扫描电镜图片见图2，低倍透射电镜图片见图3，高倍透射电镜图片见图4。实施例2(1)分别称量Ig月桂酸、5mL无水乙醇和60mL去离子水在常温条件下用磁力搅拌器搅拌均勻备用；(2)量取1mL钛酸丁酯添加到步聚(1)的混合液中并持续剧烈搅拌1小时；(3)将步聚(2)获取的混合液放入到100mL内衬为聚四氟乙烯的密闭高温高压反应釜中；(4)将步聚(3)的密闭高温高压反应釜放入到恒温箱中，设定反应温度为150°C，反应时间为12小时，反应完毕后自然冷却到室温；(5)将步聚(4)反应釜打开后，取出薄膜用无水乙醇清洗数次，并放在恒温箱中60°C条件下烘干M小时，合成的样品为直径7-8 nm组成的膜厚为33 Mm的二氧化钛阵列薄膜。实施例3(1)分别称量Ig月桂酸、5mL无水乙醇和60mL去离子水在常温条件下用磁力搅拌器搅拌均勻备用；(2)量取ImL四氯化钛添加到步聚(1)的混合液中并持续剧烈搅拌1小时；(3)将步聚(2)获取的混合液放入到IOOmL内衬为聚四氟乙烯的密闭高温高压反应釜中；(4)将步聚(3)的密闭高温高压反应釜放入到恒温箱中，设定反应温度为180°C，反应时间为12小时，反应完毕后自然冷却到室温；(5)将步聚(4)反应釜打开后，取出薄膜用无水乙醇清洗数次，并放在恒温箱中60°C条件下烘干M小时，合成的样品为直径9-10 nm组成的膜厚为25 Mm的二氧化钛阵列薄膜。实施例4(1)分别称量O.Olg月桂酸、20mL无水乙醇和ImL去离子水在常温条件下用磁力搅拌器搅拌均勻备用；(2)量取0.1 mL钛酸异丙酯添加到步聚(1)的混合液中并持续剧烈搅拌IOmin ；(3)将步聚(2)获取的混合液放入到内衬为耐高温玻璃的密闭高温高压反应釜中；(4)将步聚(3)的密闭高温高压反应釜放入到恒温箱中，设定反应温度为230°C，反应时间为20小时，反应完毕后自然冷却到室温；(5)将步聚(4)反应釜打开后，取出薄膜用无水乙醇清洗数次，并放在恒温箱中70°C条件下烘干20小时，合成得二氧化钛单晶金红石纳米线阵列薄膜。实施例5(1)分别称量IOg月桂酸、ImL无水乙醇和IOmL去离子水在常温条件下用磁力搅拌器搅拌均勻，制备得混合液备用；(2)量取10mL三氯化钛添加到步聚(1)的混合液中并持续剧烈搅拌30min;(3)将步聚(2)获取的混合液放入到内衬为耐高温高压聚酰亚胺塑料的密闭高温高压反应釜中；(4)将步聚(3)的密闭高温高压反应釜放入到恒温箱中，设定反应温度为100°C，反应时间为100小时，反应完毕后自然冷却到室温；(5)将步聚(4)反应釜打开后，取出薄膜用无水乙醇清洗数次，并放在恒温箱中50°C条件下烘干观小时，合成得二氧化本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘勇，王晓悦，沈辉，邓幼俊，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：
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