一种制备噻唑-4-甲酸的方法技术

本发明专利技术一种制备噻唑-4-甲酸的方法，属于精细化工中中间体合成的技术领域。制备步骤如下：以L-半胱氨酸盐酸盐与甲醛为起始原料，经缩合，酯化得到噻唑烷-4-甲酸甲酯，再在MnO2作用下氧化合成噻唑-4-甲酸甲酯，水解得到噻唑-4-甲酸。本发明专利技术的优点是采用价廉易得的L-半胱氨酸盐酸盐为原料，经缩合，酯化，氧化，水解值得产品，简化操作程序，降低生产成本。本发明专利技术具有反应条件温和、操作简单、转化率高、选择性好、工艺简单清洁的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术，属于精细化工中间体合成的

技术介绍
噻唑-4-甲酸为合成噻苯咪唑的关键中间体，噻苯咪唑是最早研制的苯并咪唑类药物之一，1968年由美国默沙东公司开发成功，噻苯咪唑应用很广，主要作为抗寄生虫药物、杀菌剂和保鲜剂被广泛使用。李淑琏等报道的合成工艺，以丙酮酸为原料，经溴化制备溴代丙酮酸，然后和硫代甲酰胺环化制备噻唑-4-甲酸，也可由二氯丙酮与硫代甲酰胺反应制备噻唑-4-甲酸，再与邻苯二胺环合制备噻苯咪唑。该方法过程较复杂、污染较严重、反应收率较低。Houssin, Raymond等报道的合成工艺，以溴代丙酮酸酯和硫脲环化缩合制备氨基噻唑-4-甲酸乙酯；氨基噻唑-4-甲酸乙酯经溴化制备溴代噻唑-4-甲酸乙酯，然后经过催化加氢脱溴生成噻唑-4-甲酸乙酯，对其进行水解制的噻唑-4-甲酸。该方法过程较复杂、 污染较严重、反应收率较低。
技术实现思路
本专利技术在现代有机合成的基础上，简化了实验步骤，降低了成本，原料价廉易得， 溶剂易回收，在保证产品质量和收率的前提下，减少了污染物的生成量和能源的浪费。本专利技术的，按照下述步骤进行(1)缩合反应以L-半胱氨酸盐酸盐为原料，采用本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种制备噻唑－４－甲酸的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（１）缩合反应：以Ｌ－半胱氨酸盐酸盐为原料，采用一锅煮工艺，向其中加水，搅拌均匀后，加入质量浓度为３７～４０％的甲醛溶液，室温搅拌反应８　ｈ，再向其中加入吡啶调节ｐＨ至中性，过滤，干燥，得到粗品；再用水－乙醇溶液重结晶，得到噻唑烷－４－甲酸；（２）酯化反应：以噻唑烷－４－甲酸为原料，向其中加入甲醇，搅拌均匀后开始通入干燥的氯化氢气体，至饱和，室温搅拌反应１２　ｈ，向其中加入乙醚，有白色片状晶体析出，抽滤干燥得噻唑烷－４－甲酸甲酯盐酸盐，脱盐酸盐后得到噻唑烷－４－甲酸甲酯；（３）氧化反应：以噻唑烷－４－甲酸甲酯为原料，向其中加乙腈，搅...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邱滔，吴增辉，吕新宇，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：32