一种多壁碳纳米管的接枝方法技术

本发明专利技术涉及一种多壁碳纳米管的接枝方法，是针对多壁碳纳米管难以分散、相容性差的情况，采用马来酸酐做接枝改性剂、过氧化苯甲酰做引发剂、二甲苯做分散剂，通过超声分散、加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护、水浴状态下打开马来酸酐分子结构的双键，使生成物接枝到多壁碳纳米管表面，实现对碳纳米管的改性，提高分散效果和相容性。本方法使用设备少、工艺流程短、接枝改性效果好、接枝率可达59.73％，多壁碳纳米管接枝改性后可与多种聚合物匹配使用，是十分理想的多壁碳纳米管的接枝改性方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属无机碳材料改性方法和应用的

技术介绍
碳纳米管CNTs，是由单层或多层石墨片卷曲而成的中空无缝管状纳米结构材料， 管径小、长径比大，具有优异的化学物理性能和力学性能，其杨氏模量可达1. SXlO12Pa,是钢的100倍，抗弯强度可达14. 2GPa，应变能可达IOOkeV,而密度仅为钢的1/6 ；长度> IOnm 的CNTs，其导热系数> ^00W/m · K ；受几何形状的限制，碳纳米管的径向热膨胀几乎为零； 碳纳米管还具有优良的光学、场发射、耐强酸、强碱和耐高温氧化特性，通常使用的是多壁碳纳米管，用多壁碳纳米管作为增强相可以提高高聚物基复合材料的力学性能，还能改变物理和化学性能，在制备复合材料方面具有广阔的应用前景。但是，多壁碳纳米管在聚合物中难以均勻分散，与基体材料的相容性较差，故必须对多壁碳纳米管表面进行接枝改性，改善相容性和分散性，才能扩大多壁碳纳米管的应用范围。目前，多壁碳纳米管的表面改性方法存在工艺复杂、反应效率低、接枝率不高等弊端；还有的接枝后给多壁碳纳米管带来结构损伤和性能损失，改性不均勻还会给后续加工带来困难。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是针对
技术介绍
的不足，采用马来酸酐做接枝改性剂、过氧化苯甲酰做引发剂、二甲苯做分散剂，打开马来酸酐分子结构上的双键，然后使生成物接枝在碳纳米管的表面，实现对多壁碳纳米管的表面改性，提高分散效果，以扩大多壁碳纳米管在聚合物中的应用。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为多壁碳纳米管、马来酸酐、过氧化苯甲酰、二甲苯、 丙酮、水浴水、氮气，其组合用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位多壁碳纳米管C0.2g±0.002g马来酸酐C4H2O30.2g±0.002g过氧化苯甲酰C14H10O40.01g±0.0002gニ甲苯C8H10100ml±lml丙酮C3H6OIOOOml土 IOml水浴水H2OIOOOm丨±5ml氮气N25000cm3 ± IOOcm3制备方法如下(1)精选化学物质材料对制备需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制多壁碳纳米管固态固体99.5%马来酸酐固态固体99.5%过氧化苯甲酰固态固体99.5%ニ甲苯液态液体99.5%丙酮液态液体99.5%水浴水. 液态液体99.5%氮气气态气体99.5%⑵超声分散称取多壁碳纳米管0.2g 士 0.002g;量取ニ甲苯IOOml 士 Iml ；加入四ロ烧瓶中；然后将四ロ烧瓶置于超声分散机上，开启加热器，四ロ烧瓶温度加热到 600C 士2°C ；开启超声分散机进行超声分散，超声频率60KHZ，超声分散时间30min士aiiin ；(3)接枝改性多壁碳纳米管的接枝改性是在四ロ烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝、 氮气保护、水浴状态下完成的；①将四ロ烧瓶置于水浴缸上，水浴缸内的水浴水要淹没四ロ烧瓶的4/5，将水浴缸 置于电热搅拌器上；②称取马来酸酐0. 2g士0. 002g;称取过氧化苯甲酰0. Olg士0. 0002g ；由加液漏斗加入四口烧瓶中；③开启电热搅拌器加热，四口烧瓶内温度由25°C升至80°C 士2°C ；④开启搅拌器，进行搅拌；⑤开启水循环冷凝管进行水循环冷凝；⑥开启氮气管，进行氮气保护，氮气输入速度20cm7min ；⑦在加热、搅拌、水循环冷凝过程中将发生化学反应，时间360min，反应式如下权利要求1. ，其特征在手使用的化学物质材料为多壁碳纳米管、马来酸酐、过氧化苯甲酰、二甲苯、丙酮、水浴水、氮气，其组合用量如下以克、毫升、厘米3为计量单位多壁碳纳米管C0.2g±0.002g马来酸酐C4H2O30.2g±0.002g过氧化苯甲酰Ci4H10O40.01g±0.00(^gニ甲苯 C8H101 OOml ± Iml丙酮C3H6O 、1 OOOml± IOml水浴水H2O1 OOOml±5ml氮气N25000cm3 ± IOOcm3制备方法如下 (1)精选化学物质材料对制备需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制多壁碳纳米管固态固体99.5%马来酸酐固态固体99.5%过氧化苯甲酰固态固体99.5%ニ甲苯液态液体99.5%丙酮液态液体99.5%水浴水液态液体99.5%氮气气态气体99.5%(2)超声分散称取多壁碳纳米管0. 2g±0. 002g ； 量取二甲苯IOOml 士 Iml ； 加入四口烧瓶中；然后将四口烧瓶置于超声分散机上，开启加热器，四口烧瓶温度加热到60°C 士2°C ； 开启超声分散机进行超声分散，超声频率60KHZ，超声分散时间30min士aiiin ；(3)接枝改性多壁碳纳米管的接枝改性是在四口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护、水浴状态下完成的；①将四口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸内的水浴水要淹没四口烧瓶的4/5，将水浴缸置于电热搅拌器上；②称取马来酸酐0.2g±0. 002g ； 称取过氧化苯甲酰0. Olg士0. 0002g ； 由加液漏斗加入四口烧瓶中；③开启电热搅拌器加热，四口烧瓶内温度由25°C升至80°C士2°C ；④开启搅拌器，进行搅拌；⑤开启水循环冷凝管进行水循环冷凝；⑥开启氮气管，进行氮气保护，氮气输入速度20cm7min；⑦在加热、搅拌、水循环冷凝过程中将发生化学反应，时间360min，反应式如下C8H10/8O°C2C+2C4H2O3+CI4Hi0O4 -> 2C12H705N2/360min式中C12H7O5 马来酸酐接枝的多壁碳纳米管⑧反应结束后，关闭加热器，停止搅拌，停止水循环冷凝，停止输氮气，使四口烧瓶及反应液自然冷却至25 °C ；⑷抽滤将四口烧瓶内的反应液倒入抽滤瓶上的布式漏斗中，用两层偏佛乙烯膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，滤液抽至滤瓶中；(5)洗涤、抽滤将产物滤饼加入烧杯中，然后加入丙酮IOOml 士 lml，搅拌洗涤30min，成洗涤液； 将洗涤液加入抽滤瓶上的布式漏斗中，用两层偏佛乙烯膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中； 洗涤、抽滤重复进行5次；(6)真空干燥将产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥烘箱中，进行干燥，干燥温度 1200C 士2°C，真空度 16Pa，干燥时间 1440min ； 干燥后得接枝改性的多壁碳纳米管；(7)检测、分析、表征对制备的接枝改性多壁碳纳米管的形貌、结构、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用FTIR-1730型红外光谱仪进行红外光谱分析； 用JSM-6700F型场发射扫描电镜进行扫描电镜分析； 结论接枝改性多壁碳纳米管为黑色粉体，接枝率为59. 73% ；(8)储存对制备的接枝改性多壁碳纳米管储存于无色透明的玻璃容器中，密闭保存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20°C 士2°C，相对湿度彡10%。2.根据权利要求1所述的，其特征在于多壁碳纳米管的接枝改性是在四口烧瓶中进行的，将四口烧瓶(9)置于水浴缸(7)上，水浴缸(7)内为水浴水(8)，水浴水( 要淹没四口烧瓶体积的4/5 ；水浴缸(7)置于电热搅拌器(1)上，电热搅拌器(1)上设有显示屏O)、指示灯(3)、电源开关0)、加热开关(5)、搅拌开关(6)；在四口烧瓶(9)的上部由左至右依次设置氮气管(19)、加液漏斗(17本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种多壁碳纳米管的接枝方法，其特征在手：使用的化学物质材料为：多壁碳纳米管、马来酸酐、过氧化苯甲酰、二甲苯、丙酮、水浴水、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、厘米３为计量单位制备方法如下：（１）精选化学物质材料对制备需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：（２）超声分散称取多壁碳纳米管０．２ｇ±０．００２ｇ；量取二甲苯１００ｍｌ±１ｍｌ；加入四口烧瓶中；然后将四口烧瓶置于超声分散机上，开启加热器，四口烧瓶温度加热到６０℃±２℃；开启超声分散机进行超声分散，超声频率６０ＫＨＺ，超声分散时间３０ｍｉｎ±２ｍｉｎ；（３）接枝改性多壁碳纳米管的接枝改性是在四口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护、水浴状态下完成的；①将四口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸内的水浴水要淹没四口烧瓶的４／５，将水浴缸置于电热搅拌器上；②称取马来酸酐０．２ｇ±０．００２ｇ；称取过氧化苯甲酰０．０１ｇ±０．０００２ｇ；由加液漏斗加入四口烧瓶中；③开启电热搅拌器加热，四口烧瓶内温度由２５℃升至８０℃±２℃；④开启搅拌器，进行搅拌；⑤开启水循环冷凝管进行水循环冷凝；⑥开启氮气管，进行氮气保护，氮气输入速度２０ｃｍ３／ｍｉｎ；⑦在加热、搅拌、水循环冷凝过程中将发生化学反应，时间３６０ｍｉｎ，反应式如下：式中Ｃ１２Ｈ７Ｏ５：马来酸酐接枝的多壁碳纳米管⑧反应结束后，关闭加热器，停止搅拌，停止水循环冷凝，停止输氮气，使四口烧瓶及反应液自然冷却至２５℃；（４）抽滤将四口烧瓶内的反应液倒入抽滤瓶上的布式漏斗中，用两层偏佛乙烯膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，滤液抽至滤瓶中；（５）洗涤、抽滤将产物滤饼加入烧杯中，然后加入丙酮１００ｍｌ±１ｍｌ，搅拌洗涤３０ｍｉｎ，成洗涤液；将洗涤液加入抽滤瓶上的布式漏斗中，用两层偏佛乙烯膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；洗涤、抽滤重复进行５次；（６）真空干燥将产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥烘箱中，进行干燥，干燥温度１２０℃±２℃，真空度１６Ｐａ，干燥时间１４４０ｍｉｎ；干燥后得：接枝改性的多壁碳纳米管；（７）检测、分析、表征对制备的接枝改性多壁碳纳米管的形貌、结构、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用ＦＴＩＲ－１７３０型红外光谱仪进行红外光谱分析；用ＪＳＭ－６７００Ｆ型场发射扫描电镜进行扫描电镜分析；结论：接枝改性多壁碳纳米管为黑色粉体，接枝率为５９．７３％；（８）储存对制备的接枝改性多壁碳纳米管储存于无色透明的玻璃容器中，密闭保存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度２０℃±２℃，相对湿度≤１０％。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：侯文生，戴晋明，牛梅，李寅，史晟，蔡智峰，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14