制备环状二胺的方法技术

技术编号:7166044 阅读:243 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种制备环状二胺的方法,包括使至少一种环烯与含有一氧化二氮的气体混合物(G)反应得到至少一种环酮,并随后将至少一种环酮转化成环状二胺。本发明专利技术还涉及如此获得的具有伯胺和仲胺官能团的环状二胺用于制备聚酰胺和聚氨酯的用途。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及一种制备至少一种环状二胺的方法,包括使至少一种环烯与含有一氧化二氮的气体混合物(G)反应得到至少一种环酮,并随后将至少一种环酮转化成环状二胺。本专利技术另外涉及如此获得的具有伯胺和/或仲胺官能团的环状二胺用于制备聚酰胺和聚氨酯的用途。原则上是在现有技术中已知的。例如,FRl 537 011公开了一种,其中使从双环内酰胺获得的氨基腈进行催化氢化。也描述了所述胺用于制备聚酰胺和聚氨酯的用途。DE 42 10 311涉及一种从对称的醛连氮和酮连氮,其中用氢气氢化吖嗪的裂解,所述氢化是在氨和特定催化剂的存在下进行的,所述催化剂是例如阮内镍或钴催化剂。DE 42 10 311描述了例如以此方式制备异佛尔酮二胺和3-甲基氨基环己胺。EP 0 394 058 Al也描述了一种,所述环状二胺用于制备聚酰胺和环氧树脂。这通过芳族二胺的催化氢化提供了二胺。已经知道环状二胺、尤其包括工业异佛尔酮二胺(IPDA)可以用于制备选自以下的加聚树脂环氧树脂,聚氨酯树脂和聚脲树脂。例如可以参见,DE-A 31 37 898、英国专利 1 515 473 和 EP 0 564 818。在现有技术中描述的制备所述环状二胺的合成方法是不方便而且昂贵的。基于所述现有技术,本专利技术的目的是提供另一种,此方法是简单和便宜的。此目的根据本专利技术通过一种制备选自式(la)、ab)、(lc)和(Id)的二胺中的至少一种环状二胺的方法实现权利要求1. 一种制备选自式(la)、(lb)、(Ic)和(Id)的二胺中的至少一种环状二胺的方法:2.权利要求1的方法,其中在步骤(I)中的反应是在200465°C范围内的温度下进行。3.权利要求1或2的方法,其中在步骤(I)中的反应是在30-55巴范围内的压力下进行。4.权利要求1-3中任一项的方法,其中X选自-CN、-CHO-,-CO2Rc, -C ( = 0) Rb、-CONRc 和-CH2OH,其中Rb是选自H和烷基,和其中R。独立地选自H和甲基。5.权利要求1-4中任一项的方法,其中至少包含一氧化二氮的气体混合物(G)是工业方法的废气。6.权利要求1-5中任一项的方法,其中转化步骤(II)包括至少步骤(a)和(b)(a)使选自式(IIIa)、(IIIb)、(IIIc)、(IIId)化合物中的至少一种化合物与胺化合物 NH2Ra接触,所述胺化合物NH2Iia优选是氨,(b)将在步骤(a)中获得的至少一种化合物氢化。7.权利要求6的方法,其中在步骤(b)中的氢化是用包含阮内钴的催化剂进行的。8.权利要求7的方法,其中所述催化剂已经用铬、镍、铁和/或钴掺杂。9.权利要求6-8中任一项的方法,其中在步骤(a)中的接触是在0-150°C范围内的温度下进行。10.权利要求8或9的方法,其中在步骤(b)中的氢化是在50-150°C范围内的温度和在1-300巴范围内的压力下进行。11.权利要求1-10中任一项的方法,其中在步骤(I)中使用的并选自式(IIa)和(IIb) 化合物中的至少一种化合物是通过包含至少步骤(i)的方法提供的⑴使式(ia)的化合物12.权利要求11的方法,其中在步骤(i)中的反应是在20-200°C范围内的温度下进行。13.权利要求11或12的方法,其中在步骤(i)中的反应是在至少包含式(ia)化合物、 式(ib)化合物和甲苯的混合物中进行。14.权利要求11-13中任一项的方法,其中用于提供在步骤(I)中使用的化合物的方法还包括至少步骤(ii)( )将从(i)中的反应获得的混合物蒸馏。15.一种可通过权利要求1-14中任一项的方法获得的二胺混合物。16.选自式(la)、(lb)、(Ic)和(Id)的二胺中的至少一种环状二胺或根据权利要求15 的二胺混合物用于制备聚酰胺和/或聚氨酯的用途17.权利要求16的用途,其中 R1^ R2> R3> R4> R5> R6> R7> R8> R9> Ra 和 Rb 基团各自是 H。全文摘要本专利技术涉及一种,包括使至少一种环烯与含有一氧化二氮的气体混合物(G)反应得到至少一种环酮,并随后将至少一种环酮转化成环状二胺。本专利技术还涉及如此获得的具有伯胺和仲胺官能团的环状二胺用于制备聚酰胺和聚氨酯的用途。文档编号C07C211/36GK102272091SQ200980153991 公开日2011年12月7日 申请日期2009年11月6日 优先权日2008年11月11日专利技术者B·罗斯勒-菲戈尔`, J·H·特莱斯, J-P·梅尔德, K·达门, M·恩斯特, M·林巴赫 申请人:巴斯夫欧洲公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备选自式(Ia)、(Ib)、(Ic)和(Id)的二胺中的至少一种环状二胺的方法:其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、Ra、Rb基团各自独立地选自H和烷基;和其中R1或R2是H,或者R1和R2各自是H;所述方法包括至少步骤(I)至(II):(I)使选自式(IIa)和(IIb)化合物中的至少一种化合物其中X是选自-CN、-CHO-、-CO2Rc、-C(=O)Rb、-CONRc和-CH2OH的基团,其中Rb是选自H和烷基,和其中Rc独立地选自H和烷基;与包含一氧化二氮的气体混合物(G)反应,获得选自式(IIIa)、(IIIb)、(IIIc)和(IIId)化合物中的至少一种化合物:(II)将在步骤(I)中获得的至少一种化合物转化成选自式(Ia)、(Ib)、(Ic)和(Id)化合物的至少一种化合物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:K·达门
申请(专利权)人:巴斯夫欧洲公司
类型:发明
国别省市:DE

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