用于吸附剂性能评估的方法和套组技术

本发明专利技术一般地涉及用于测量和分析吸附剂材料，特别是气体分离过程中使用的吸附剂材料的退化的方法和套组。本发明专利技术能够评估由于污染包括水分污染导致的对吸附剂的损害，并且其能够评估与污染物无关的损害。本发明专利技术的优点在于其能够在所述退化影响生产之前直接在现场探测吸附剂的退化。另一个优点在于其能够结论性地确定所述吸附剂是否被损害。由于其运行如此低廉，因此能够实施本发明专利技术的测试以确定吸附剂损害并确认所述损害是否会持续成为问题。本发明专利技术能够测试任何形式的吸附剂，包括但不限于珠、球粒或粉末形式。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术一般地涉及用于测量和分析吸附剂材料，特别是用于气体分离过程中的吸 附剂材料的退化(degradation)的方法和套组(kit)。
技术介绍
气体分离通过过程例如变压吸附(PSA)、真空变压吸附(VPSA)和变温吸附(TSA) 完成。这些过程使用含有一个或多个吸附剂材料层的容器或床，所述吸附剂材料吸附一种 或多种不需要的气体并产生需要的产品气体。在所述过程周期期间，所述吸附剂材料吸附 不需要的气体，然后通过压力、真空或温度摆动通过除去所述不需要的气体而再生。用于这 些过程中的典型的吸附剂包括沸石、氧化铝和二氧化硅以及它们的组合。吸附剂的重复使用导致退化并最终使所述吸附剂材料失效，以致所述吸附剂材料 需要周期性地置换。所述吸附剂的退化导致装置生产能力下降和装置效率低，这既昂贵又 耗时。通常，直到产品质量和/或整个装置性能受到影响才发现吸附剂退化。当前，吸附剂的测试通过取所使用的吸附剂的样品并使它们经受各种性能测试 (包括容量测量)和/或光谱研究完成，所述性能测试和光谱研究通常最好在实验室内或通 过第三方非现场实施。这些测试方法缓慢并且昂贵。希望获得一种快速和精确，并能够在 分离装置现场实施的测试吸附剂退化和质量的方法。目前使用的测试方法包括使用电势或库伦滴定测定痕量水的Karl Fischer滴 定(KF)。KF法对吸附剂如沸石的应用需要系统改造，由此所述样品被加热到高的温度(约 IOO(TC)并且使用吹扫气体将释放的水扫除通过常规KF室。不像检测任何挥发性物质的损 失的其它灼烧减量(LOI)热方法(loss on ignition thermal methods)，KF法能够特别地 测定水含量。但是，所述KF法需要使用非常昂贵并且无助于在实验室外实施所述分析的设 备，而且它们也不能测试除水分损害以外的任何其它类型的损害。LOI方法基于在规定条件下加热样品导致的质量变化。所述LOI以干质量的重量 百分数表示。例如，将样品在炉中加热到高的温度(例如1000°C)，并使用所述灼烧过程之前 和之后的质量差异来计算所述L0I。所述LOI测试测量被所述样品吸附的所有挥发物的释 放，不能特别地测试由特定污染物造成的污染导致的退化或评估样品性能。近红外(OTR)水分分析仪(例如Model#KJT_100，Kett US, Villa Park，CA，USA)基 于水吸收某些波长的光的原理测量水分含量。使用滤光器来选择水分特异性的(例如1200、 1450和1950nm)或非水分特异性的(例如1300nm)波长。该非特异性的波长作为参比，入射 辐射被样品反射并过硫化铅(PbS)探测器测量。吸收的光与参比光的比值与样品中的水分 含量成比例。与KF滴定相似，所述OTR水分分析仪仅检测水而不检测对所述吸附剂的任何 其它类型的损害，并且非常昂贵。电子水分天平(例如 Model #EB_340M0C， Shimadzu Corporation, Columbia, MD, USA)使用热重方法测定固体物质中的水分含量。在样品的表面施加远红外辐射将其加热， 然后干燥后立即称量所述样品并与原始重量对比。对于许多吸附剂如沸石，商业水分天平中的红外加热器的输出不足以除去所有被吸附的水。此外，所述水分天平只能够检测水分含量，且非常昂贵。日本专利No. JP3110444描述了测量固体吸附剂的吸附性能的方法，其中将含有 吸附组分的测量气体引入到填充有所述固体吸附剂的容器中。所述测量气体离开所述容器 并经过分析被所述固体材料吸附的所述吸附组分的量的分析仪。美国专利No. 4, 237, 726 (Peterson等)描述了用于预测呼吸器滤罐的有效寿命 的方法，其中所述方法测量当暴露于干燥空气和预先选择的有机蒸汽的气体混合物时吸附 剂的重量增加。在该方法中，通过使用测定的所述预先选择的蒸汽的穿透时间来确定所述 滤罐的穿透时间。大部分现有技术还涉及不能在装置处现场使用的笨重装置的使用，并且所述方法 耗时、昂贵和低效。现有技术方法不能确定对吸附剂的损害的来源(例如污染或其它性能 退化)，具有长周转时间和/或不易于实地实施或不易于汇编成套组形式。目前使用的方法 的结果常常在装置吸附剂已经被不可逆地损害后获得，导致所述吸附剂床的昂贵的重新装 填。需要一种能够快速提供诊断结果、在早期确认装置退化的原因和允许装置工程师实施 有效的预防性维护程序以确保所述吸附剂材料的完整性(integrity)的方法。
技术实现思路
本专利技术涉及在气体分离装置处现场检测和评估吸附剂的性能退化的方法。本专利技术能够评估由于污染导致的对吸附剂的损害，并且其能够评估与污染物无关 的损害。本专利技术的优点在于其能够在所述退化影响生产之前检测吸附剂的退化。另一个优 点在于其能够结论性地确定所述吸附剂是否被损害。由于其运行如此低廉，因此能够作为 例行装置维护的一部分实施本专利技术的测试以确定吸附剂损害，并确认所述损害是否会持续 成为问题。本专利技术能够测试任何形式的吸附剂，包括但不限于珠(bead)、球粒(pellet)或 粉末形式。本专利技术的一个实施方案是确定用于气体分离过程中的吸附剂材料的气体容量 (gas capacity)的方法，其包括以下步骤(a)取用于所述气体分离过程中的吸附剂材料的样品，并在受控环境中将所述样品放 在容器装置(container means)中，其中所述受控环境通过流动干燥气体来吹扫；(b)使所述干燥气体吸附到所述吸附剂材料的样品上；(c)在所述受控环境中称重所述吸附剂材料的所述样品或测量所述吸附剂材料的所述 样品的体积；(d)任选地测量所述受控环境的环境温度；(e)用置换剂饱和所述样品并从所述吸附剂材料的样品置换被吸附的气体；(f)测量从所述吸附剂材料的样品释放的气体的体积；和(g)计算所释放的气体与所述样品的重量的比值，并将结果与对被认为符合应用的性 能要求的相同吸附剂材料(即良好制备的、原始的(pristine)样品)测定的值进行比较。本专利技术的另一实施方案是用于实践本专利技术的方法的套组，其包含(a)用于测量气体体积或压力的测试室(testcell)或装置；(b)气氛控制系统；(c)重量测量装置或体积测量装置；(d)至少一个具有气密性盖的样品转移装置；(e)至少一个具有气密性隔膜帽的样品容纳装置；(f)置换剂和置换剂容纳装置；(g)气体流动测量和控制装置；(h)至少一个插管；和(i)温度测量装置。附图说明为了更完整地理解本专利技术及其优点，应该参考以下具体实施方式以及附图，其中 图1是示出了本专利技术的测试方法的工作流程图的示意图。图2 (a)和2 (b)是分别示出了本专利技术的测试设置和实施阶段的示意图。图2 (c) 是示出了通过使用本专利技术获得的好的和坏的测试结果的示意图。图3是水含量对LiX2. 0性能的影响的图示。图4是示出了两个吸附剂床中取样点的示意图。具体实施例方式本专利技术是通过确定吸附剂的气体容量在气体分离装置处现场检测和评估吸附剂 性能退化的方法，所述方法包含以下步骤(a)从气体分离装置中的吸附剂容器获得至少一个代表性的吸附剂样品；(b)将所述样品放在受控气氛中，如第二气氛控制装置；(c)在所述受控气氛中用测试气体饱和所述样品；(d)在所述受控气氛中称重所本文档来自技高网...

【技术保护点】
测定气体分离或纯化过程中使用的吸附剂材料的气体容量的方法，其包含以下步骤：　　（ａ）取用于所述气体分离过程中的所述吸附剂材料的样品，并在用干燥测试气体吹扫的受控环境中将所述样品放在容器装置中；　　（ｂ）使所述测试气体吸附到吸附剂材料的所述样品上；　　（ｃ）在所述受控环境中量出固定体积的所述吸附剂材料的所述样品或称重所述吸附剂材料的所述样品；　　（ｄ）用置换剂饱和所述样品并从所述吸附剂材料的样品置换被吸附的测试气体；　　（ｅ）测量从所述吸附剂材料的样品释放的测试气体的体积；和（ｆ）计算所释放的测试气体与所述样品的重量或体积的比值。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】US12/1660612008年7月1日1.测定气体分离或纯化过程中使用的吸附剂材料的气体容量的方法，其包含以下步骤(a)取用于所述气体分离过程中的所述吸附剂材料的样品，并在用干燥测试气体吹扫 的受控环境中将所述样品放在容器装置中；(b)使所述测试气体吸附到吸附剂材料的所述样品上；(c)在所述受控环境中量出固定体积的所述吸附剂材料的所述样品或称重所述吸附剂 材料的所述样品；(d)用置换剂饱和所述样品并从所述吸附剂材料的样品置换被吸附的测试气体；(e)测量从所述吸附剂材料的样品释放的测试气体的体积；和(f)计算所释放的测试气体与所述样品的重量或体积的比值。2.权利要求1的方法，其中在步骤c之后是测量所述受控环境的环境温度的步骤。3.权利要求1的方法，其中所述吸附剂材料选自沸石、二氧化硅和氧化铝或它们的组 合，并且是珠、球粒或粉末的形式。4.权利要求1的方法，其中所述受控环境是手套箱。5.权利要求1的方法，其中所述干燥测试气体是氮气、二氧化碳、氧气或空气。6.权利要求1的方法，其中所述容器装置是具有气密性隔膜帽的小瓶，并且所述置换 剂从注射器通过插管穿过所述隔膜帽转移到所述小瓶中，并且其中从所述样品释放的气体 的体积通过所述插管流回到所述注射器中并在所述注射器中进行测量。7.权利要求1的方法，其中所述置换剂是水。8.权利要求1的方法，其中所述方法在大气压力下实施。9.权利要求1的方法，其中所述气体分离过程是变压吸附过程、真空变压吸附过程或 变温吸附过程。10.用于实施权利要求1的方法的套组，其包含(a)能够进行气体体积测量的测试室；(b)气氛控制系统；(c)重量测量装置或体积测量装置；(d)至少一个具有气密性盖的样品转移装置；(e)至少一个具有气密性隔膜帽的样品容纳装置；(f)置换剂和容纳置换剂的装置；(g)气体流动测量和控制装置；(h)至少一个插管；和(i)温度测量装置。11.评估用于气体分离或纯化过程中的吸附剂材料的退化的方法，其包含以下步骤(a)取用于所述气体分离过程中的所述吸附剂材料的样品，并在用干燥测试气体吹扫 的受控环境中将所述样品放在容器装置中；(b)使所述测试气体吸附到吸附剂材料的所述样品上；(c)在所述受控环境中量出固定体积的所述吸附剂材料的所述样品或称重所述吸附剂 材料的所述样品；(d)用置换剂饱和所述样品并从吸附剂材料的所述样品置换被吸附的测试气体；(e)测量从所述吸附剂材料的样品释放的测试气体的体积；(f)计算所释放的测试气体与所述样品的重量或体积的比值；和(g)将步骤f中计算的所述比值与预先产生的所述吸附剂材料的性能曲线进行对比。12.确定吸附剂材料的气体容量的...

【专利技术属性】
技术研发人员：NA斯特亨森，
申请(专利权)人：普莱克斯技术有限公司，
类型：发明
国别省市：US