用来制备光学预成形件的方法技术

一种制造光学预成形件的方法，其包括以下步骤：ａ）在足够的温度和气体浓度下，使用包含含氟的蚀刻剂气体的气体对光学预成形件进行蚀刻，除去一部分沉积在所述预成形件上的氧化物材料，在剩余的氧化物材料中形成再沉积的含锗化合物污染物，例如ＧｅＯｘ；以及ｂ）在足够的温度和气体浓度下，使用包含至少一种卤素气体的清洁气体对蚀刻过的预成形件进行清洁，以除去所述再沉积的含锗化合物污染物，同时不会对剩余的沉积的氧化物材料造成任何显著的进一步的污染。较佳的是，所述卤素是氯或溴。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本申请根据35U. S.C. § 119(e)要求2008年4月30日提交的美国临时专利申请 系列第61/125，984号的优先权。
技术介绍
本专利技术涉及制备光学预成形件的方法。更具体来说，本专利技术涉及一种用来除去或 者减少加工预成形件过程中产生的或者由于接触某些环境条件而产生的不利的含锗化合 物的方法。光纤在通信领域的重要性在持续提高，通常用来代替现有的铜金属线。这种传输 形式是将一束光从光纤传输通过。在此传输过程中，必须尽可能减小对光束的干涉以及光 束的部分损失，由此将光纤用作成功的通信技术。用于通信的光纤的制造是很复杂而耗时 的过程，包括许多的步骤。在制造过程的每一个步骤中，都有可能将缺陷引入产品之内。通 常光纤包括芯和包覆层。芯用来传输光，而包覆层用来(通过反射)将光约束在芯之内。芯 (以及用来形成芯的材料)中的缺陷会带来巨大的影响，因为这些缺陷会阻碍光的传输，导 致光在光纤中的损失或衰减，从而缩短在不进行放大的情况下光能够进行传输的距离。光纤可以由固结的预成形件形成，由所述预成形件拉制光纤。预成形件可以由以 下方法制备在此方法中将基于多孔或实心氧化硅的材料沉积在玻璃管或玻璃棒的内表面 和/或外表面上；或者将基于多孔氧化硅的材料沉积在可移除的陶瓷棒或管(即基材棒或 管)的外表面上。(在本文中将多孔玻璃预成形件称作烟炱预成形件)根据需要制造的光 纤的种类来确定沉积的烟炱材料的层数，沉积的烟炱材料的组成，以及用来在其上沉积烟 炱材料的可移除的陶瓷棒或管的表面。所述光纤可以是，但不限于阶跃折射率多模态，渐变 折射率多模态，阶跃折射率单模态，色散位移单模态，或者色散平化单模态光纤。适合用来 形成预成形件的方法的例子包括外部气相沉积(OVD)，气相轴沉积(VAD)，以及内部气相沉 积法，例如改性化学气相沉积(MCVD)以及等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)。然后使得例 如通过OVD法制造的多孔预成形件在加热炉内固结，形成实心的玻璃预成形件。当使用陶 瓷基材棒的时候，首先将陶瓷基材棒移除，然后使得多孔预成形件固结，形成具有开放的中 线孔的实心玻璃预成形件。可以将所述实心预成形件直接拉制成光纤，或者可以首先在再 拉制炉内进行进一步处理，使得开放的中线孔塌缩，然后将预成形件拉制成光纤。将塌缩的 预成形件，即没有中线开口的预成形件称作预成形杆条。在一些情况下，这些杆条源自芯预 成形件，此时将杆条称作芯杆条；在这些情况下，这些芯杆条通常是进行额外的基于氧化硅 的材料的沉积(称作外覆层)，如果所述沉积在杆条上的基于氧化硅的材料是多孔的形式， 则随后进行固结步骤。使得固结的预成形件中线孔塌缩会带来益处，这是因为实心的玻璃 棒更容易储存，而不会污染内层(即中线)，而内层将会成为光纤的光传输芯。在一些情况 下，对所述预成形件的开放的中线孔进行蚀刻，以除去预成形件中由于玻璃或烟炱预成形件制造过程中产生的缺陷，或者固结过程中产生的缺陷。这些缺陷导致由所述预成形件拉 制的光纤芯中央的折射率发生偏差。所述折射率偏差为尖峰或骤降的形式，会降低光纤的 光学性能。制造光纤的一个步骤是通过对预成形件的内表面(中线孔)进行蚀刻，从沉积的 材料的表面除去杂质之类的缺陷。蚀刻可以在未塌缩的预成形件上进行，或者在部分塌缩 的预成形件上进行。在蚀刻步骤过程中，使得含氟的蚀刻剂气体流经中央开口，从预成形件 的内表面除去沉积的材料。
技术实现思路
本专利技术涉及一种制造光纤预成形件的方法，该方法包括以下步骤a)在足够的温度和气体浓度下，使用包含含氟的蚀刻剂气体的气体对包含Ge的 光纤预成形件进行蚀刻，以除去沉积在预成形件上的一部分氧化物材料，从而在剩余的氧 化物材料上形成再沉积的Ge化合物污染物；b)在足够的温度和气体浓度下，使用包含至少一种卤素气体的清洁气体对蚀刻过 的预成形件进行清洁，以除去再沉积的Ge化合物污染物，同时不会对剩余的沉积的氧化物 材料造成任何显著的进一步污染。较佳的是，所述卤素是氯或溴。较佳的是，所述卤素气体 不含氟。在一些示例性的实施方式中，所述清洁气体还包含至少一种氧清除气体。在一个实施方式中，用来制造光纤预成形件的方法包括以下步骤a)在足够的温度和气体浓度下，使用包含含氟的蚀刻剂气体的气体对光纤预成形 件进行蚀刻，以除去沉积在预成形件上的一部分氧化物材料，从而在剩余的氧化物材料上 形成含锗(例如GeOx (其中0 < χ < 2))污染层；b)使用包含至少一种氧清除气体和至少一种卤素气体的清洁气体清洁所述蚀刻 过的预成形件，同时不会对剩余的沉积的氧化物材料造成任何显著的进一步污染。较佳的 是，所述卤素气体不含氟。在一个实施方式中，⑴蚀刻剂气体选自下组CF4，SF6, NF3, C2F6, C4F8，CHF3, C2F6, 以及它们的组合，( ) 一种或多种清洁气体选自下组Br2，Cl2, CH3Cl, CH2Cl2, CHCl3, CCl4, COCl2, CO, CH4, C2H6，丙烷，乙炔，乙烯和/或饱和、不饱和、环状或芳族的卤代烃，CxHy卤素z， 其中卤素是Cl或Br，χ≥1，y≥0，且ζ > 1。根据一些示例性的实施方式，不饱和的或者芳 族的卤代烃或氯化物分别是C4Cl8, C2Cl4和C6Cl6,以及那些还包含H的化合物，例如C6H5Cl, 以及它们的组合。在这些实施方式中，所述清洁气体不含氟化合物。在以下的详细描述中提出了本专利技术的附加特征和优点，其中的部分特征和优点对 本领域的普通技术人员而言根据所作描述即容易理解，或者通过实施包括以下详细描述、 权利要求书以及附图在内的本文所述的本专利技术而被认识。应理解前面的一般性描述和以下的详细描述都只是对本专利技术的示例，用来提供理 解本专利技术的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对本专利技术的进一步的理解， 附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图用来更好地举例说明本专利技术的一些 实施方式，并与说明书一起用来说明本专利技术的原理和操作。附图简要说明图IA是固结/蚀刻之后、进行清洁或者使得开放的中线孔塌缩之前的芯预成形件 的中央部分的扫描电子显微镜(SEM)图像。该图片显示了沉积的材料(不希望存在的GeOx 层)，这是在蚀刻步骤过程中再沉积的。图IB是图IA的芯预成形件中再沉积的材料的能量色散X射线(EDX)谱图像。图IC是通过与图IA所示预成形件类似的方法、但是不同之处在于使得中线塌缩 而制造的塌缩的芯预成形件的一部分的中央部分的电子微探针图像。图中显示了在中线附 近再沉积的GeOx,以及由于GeOx分解产生仏种子而形成的凹陷(空穴/种子)，周围包围 着高浓度的Ge和/或GeO2。 图2A是通过OVD法制造的玻璃预成形件的截面示意图，在基材棒周围沉积着基于 氧化硅的烟炱。图2B是图2A中的玻璃预成形件在除去基材棒之后的截面示意图。图2C是通过MCVD法制造的玻璃管预成形件的截面示意图。图3是通过MCVD法制造的部分塌缩的未进行蚀刻的预成形件的截面示意图。图4是玻璃管预成形件在清洁之前和之后的图像。图5是显示包含18重量％的GeA的氧化硅烟炱预成形件的废气组成的图(通过 傅里叶变换红外光谱，FTIR)。专利技术详述本专利技术涉及制造完全塌缩的光纤预成形件本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造光学预成形件的方法，所述方法包括以下步骤：　　ａ）在足够的温度和气体浓度下，使用包含含氟的蚀刻剂气体的气体对包含Ｇｅ的光学预成形件进行蚀刻，以除去沉积在预成形件上的一部分氧化物材料，从而在剩余的氧化物材料上形成再沉积的Ｇｅ化合物污染物；　　ｂ）在足够的温度和气体浓度下，使用包含至少一种卤素气体的清洁气体对蚀刻过的预成形件进行清洁，以除去再沉积的Ｇｅ化合物污染物，同时不会对剩余的沉积的氧化物材料造成任何显著的进一步污染，其中所述卤素是氯或溴，不含氟。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】US61/125,9842008年4月30日1.一种制造光学预成形件的方法，所述方法包括以下步骤a)在足够的温度和气体浓度下，使用包含含氟的蚀刻剂气体的气体对包含Ge的光学 预成形件进行蚀刻，以除去沉积在预成形件上的一部分氧化物材料，从而在剩余的氧化物 材料上形成再沉积的Ge化合物污染物；b)在足够的温度和气体浓度下，使用包含至少一种卤素气体的清洁气体对蚀刻过的预 成形件进行清洁，以除去再沉积的Ge化合物污染物，同时不会对剩余的沉积的氧化物材料 造成任何显著的进一步污染，其中所述卤素是氯或溴，不含氟。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，蚀刻剂气体选自下组CF4，SF6,NF3, C2F6， C4F8，CHF3, C2F6，以及它们的组合。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含卤素的清洁气体是选自下组的至少 一种气体=Br2 ；Cl2 ；CH3Cl ；CH2Cl2 ；CHCl3 ；CCl4 ；COCl2 ；和/或饱和的、不饱和的、环状的或芳 族的卤代烃，CxHy卤素z，其中卤素是Cl或Br，χ彡l，y彡0和0，且2> 1。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蚀刻剂气体包含SF6，清洁气体包括以 下的至少一种⑶和Cl2。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蚀刻剂气体包含SF6，清洁气体包括卤 素气体Cl2。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述清洁气体还包含至少一种氧清除气体。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述再沉积的Ge化合物污染物是一层 GeOxFy或GeOx，所述氧清除气体是C0，卤素气体是Cl2。8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述光学预成形件在蚀刻之前部分塌缩，所 述预成形件具有内表面和外表面，所述再沉积的Ge化合物污染物在内表面上。9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述预成形件在蚀刻之前部分塌缩，所述内 表面的内径约小于10毫米。10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述内径不大于5毫米。11.如权利要求9所述的方法，其特征在于，蚀刻步骤过程中的温度约低于1700°C。12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，蚀刻步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：D·C·布克班德，
申请(专利权)人：康宁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：US