透明导电膜的制造方法技术

本发明专利技术提供一种透明导电膜的制造方法。透明导电膜的制造方法包含使用烧结体作为靶，在混合气体气氛中，利用物理成膜法在支撑体上形成透明导电膜的工序，在此，烧结体含有Ｚｎ、Ｓｎ及Ｏ，混合气体含有惰性气体及氧，氧浓度在０．０１体积％以上且０．４体积％以下的范围。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
透明导电膜可用于液晶显示器、有机EL显示器、等离子显示器等显示器的电 极、太阳能电池的电极、窗玻璃的热线反射膜、防静电膜等。作为透明导电膜熟知ITO膜 (In2O3-SnO2系)，但由于h为稀有金属，因此，正在追求h含量少的透明导电膜。作为那样 的透明导电膜，已知SiO-Sr^2系的膜，在日本特开平8-1718 号公报中记载有将混合·烧 成ZnO和SnA而得到的烧成粉末作为靶，通过溅射成膜，得到Si2SnO4或SiSnO3的透明导电 膜的技术。
技术实现思路
但是，在现有的技术中，透明导电膜在其导电性等膜特性方面还有改良的余地，其 膜特性还没有达到替代ITO膜的水平。本专利技术的目的在于提供一种可以减少h含量、且可 以将导电性等膜特性改良至和ITO膜匹敌的水平的。本专利技术人为了解决上述课题而进行了潜心研究，完成了本专利技术。即，本专利技术提供以下方面。<1> 一种，其包含使用烧结体作为靶，在混合气体气氛中， 利用物理成膜法在支撑体上形成透明导电膜的工序，在此，烧结体含有Zn、Sn及0，混合气 体含有惰性气体及氧，氧浓度在0. 01体积％以上且在0. 4体积％以下的范围。<2>如上述<1>所述的方法，其中，物理成膜法为溅射法。<3>如上述<1>或<2>所述的方法，其中，烧结体含有Zn、Sn及0，且Sn的摩尔数 相对Sn的摩尔数和Si的摩尔数之和的比(Sn/(Sn+ai))为超过0. 5且小于0. 7的范围。<4>如上述<3>所述的方法，其中，烧结体的结晶结构包含Si2SnO4的尖晶石型结 晶结构和SnA的金红石型结晶结构的混合相。<5>如上述<3>或<4>所述的方法，其中，透明导电膜的电阻率小于3Χ10_3Ω .Cm0<6>如上述<1> <5>中任一项所述的方法，其中，支撑体的温度为100°C以上且 300°C以下的范围。<7>如上述<1> <6>中任一项所述的方法，其中，透明导电膜为非晶质膜。 具体实施例方式诱明导电膜的制造方法本专利技术的包含使用烧结体作为靶，在混合气体气氛中，利 用物理成膜法在支撑体上形成透明导电膜的工序，在此，烧结体含有Zn、Sn及0，混合气体 含有惰性气体及氧，氧浓度在0. 01体积％以上且0. 4体积％以下的范围。烧结体含有ZruSn及0，通常，含有ZruSn及0作为主成分。更具体而言，是指相对3于包含于烧结体中的全部金属元素的摩尔量，Si及Sn的合计摩尔量为0.95以上。对烧结 体而言，在本专利技术中，在不损害本专利技术效果的范围内，可以含有和Zn、Sn不同的金属元素作 为掺杂元素，作为这样的掺杂元素，可以举出Al、Sb、In等。另外，为了尽可能减少得到的 透明导电膜的h含量，优选的烧结体为由ZruSn及0构成的烧结体，详细而言，为含有Zn、 Sn及0、且实质上不含有其它的金属元素的烧结体。其它的金属元素例如为Al、Sb、In，这 些金属元素的量通常小于0. 1重量％。此时，不排除后述的烧结体制造时使用的粘合剂等添加物的残留物(例如碳、卤 素等)等。另外，烧结体包含含Si、Sn及0的氧化物。另外，作为烧结体中的Si及Sn的组成，Sn的摩尔数相对Sn的摩尔数和Si的摩尔 数之和的比(Sn/(Sn+Zn)，以下，有时称为Sn组成比)优选为超过0. 5且小于0. 7的范围， 更优选为超过0. 55且小于0. 7的范围。通过使Sn组成比为超过0. 55且小于0. 7的范围， 可以使得到的透明导电膜的电阻率(Ω - cm)小于3X10_3。Sn组成比进一步更优选为超 过0.6且小于0.7的范围。烧结体由Zn、Sn及0构成时，更优选应用上述范围。通过设定 为上述范围，蚀刻特性也优异、且容易得到非晶质膜，因此，可以对柔性显示器、触摸面板用 等赋予更合适的透明导电膜。在本专利技术中，如果将混合气体中的氧浓度(体积％)设定为 0.01以上且0.4以下，则得到的透明导电膜的电阻率变低。另外，优选的氧浓度(体积％) 为0. 1以上且0.3以下的范围。另外，在本专利技术中，可以得到非晶质膜。在非晶质膜的XRD测定中，没有检测出表 示结晶质的峰，即使进行检测也只检测出表示非晶质膜的晕(halo)。接着，更具体地说明本专利技术。首先，称规定量的含锌化合物、含锡化合物、以及根据需要使用的含掺杂元素的化 合物，将混合而得到的混合物成形、烧结，由此可以得到烧结体。另外，也可以烧成该混合 物，形成氧化物粉末，根据需要将该氧化物粉末粉碎，进一步成形、烧结，得到烧结体。所述 混合物中的SuSn及根据需要使用的掺杂元素的组成(摩尔比)反映在烧结体中的它们的 组成。另外，对于混合物，可以在烧成前进行预烧，也可以在预烧后进行粉碎。作为所述含锌化合物，例如可以举出氧化锌、氢氧化锌、碳酸锌、硝酸锌、硫酸锌、 磷酸锌、焦磷酸锌、氯化锌、氟化锌、碘化锌、溴化锌、羧酸锌(醋酸锌、草酸锌等)、碱性碳酸 锌、锌的烷氧化物及这些化合物的水合盐等，从操作性的方面考虑，优选粉末状氧化锌。另 外，作为所述含锡化合物，例如可以举出氧化锡(Sn02、SnO)、氢氧化锡、硝酸锡、硫酸锡、氯 化锡、氟化锡、碘化锡、溴化锡、羧酸锡(醋酸锡、草酸锡等)、锡的烷氧化物、及这些化合物 的水合盐等，从操作性的方面考虑，优选粉末状氧化锡(特别是SnO2)。另外，作为所述含掺 杂元素的化合物，例如可以举出含有掺杂元素的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、硫酸 盐、磷酸盐、焦磷酸盐、氯化物、氟化物、碘化物、溴化物、羧酸盐(醋酸盐、草酸盐等)、烷氧 化物、及这些化合物的水合盐等，从操作性的方面考虑，优选粉末状氧化物。另外，这些化合 物的纯度越高越好，具体而言，优选为99重量％以上。所述混合可以利用干式混合法、湿式混合法的任一种。另外，在混合时通常也伴随 有粉碎。作为具体的混合法，优选利用可以更均一地混合含锌化合物、含锡化合物、以及根 据需要使用的含掺杂元素的化合物的方法，作为混合装置，可以举出球磨机、振动磨、磨碎 机(attritors)、砂磨机(dyno-mills)、动磨机(dynamic mill)等装置。另外，在混合后，可以利用加热干燥(静置干燥、喷雾干燥)、真空干燥、冻结干燥等方法进行干燥。另外，含有掺杂元素时，作为含掺杂元素的化合物使用水溶性化合物，混合该化合 物的水溶液和含锌化合物及含锡化合物的混合粉末，根据需要干燥这些粉末，也可以得到 混合物。另外，可以代替该水溶液，使用下述溶液作为含掺杂元素的化合物，使用可溶于乙 醇等有机溶剂的化合物，使该化合物溶解在有机溶剂中所得的溶液。通过烧成或烧结这样 得到的混合物，可以得到掺杂元素的均一性更优异的以Zn、Sn及0作为主成分的氧化物。另外，可以使用通过共沉淀而得到的混合物。例如，作为含锌化合物、含锡化合 物、以及根据需要使用的含掺杂元素的化合物，可以分别使用水溶性的化合物，制备它们的 混合水溶液，使用该水溶液和碱等结晶剂，进行共沉淀，将得到的共沉淀物根据需要进行干 燥，以混合物的形式使用。通过烧成或烧结这样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种透明导电膜的制造方法，其中，包括：　　使用烧结体作为靶，在混合气体气氛中，利用物理成膜法在支撑体上形成透明导电膜的工序，　　在此，烧结体含有Ｚｎ、Ｓｎ及Ｏ，　　混合气体含有惰性气体及氧，氧浓度在０．０１体积％以上且０．４体积％以下的范围。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：长谷川彰，
申请(专利权)人：住友化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP