本发明专利技术提供一种在固化性树脂组合物中的分散性优异，能在所定温度内通过短时间的加热快速使固化性树脂组合物呈凝胶状，离子浓度低的、使获得的固化物体现出优异电特性的、适于电子材料领域用作预凝胶剂的有用的乙烯基聚合物粉体，含有该乙烯基聚合物粉体的固化性树脂组合物及该固化性树脂组合物的固化物。本发明专利技术的乙烯基聚合物粉体的丙酮可溶成分在３０质量％以上，丙酮可溶成分的平均分子量在１０万以上，粉体的碱金属离子含量在１０ｐｐｍ以下，粉体的体积平均一次粒径（Ｄｖ）在２００ｎｍ以上。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及乙烯基聚合物粉体、含有乙烯基聚合物粉体的固化性树脂组合物及固化性树脂组合物的固化物。
技术介绍
伴随着移动信息终端机器、数字家电、通信机器、车载用电子仪器等IT相关技术的进步，电子学领域所使用的树脂原料也受到了重视。例如，对于耐热性或绝缘性等优异的环氧树脂、聚酰亚胺树脂、丙烯基系固化性树脂、氧杂环丁烷系固化性树脂等热固化性树脂或者活性能量线固化性树脂的需要正急速高涨。特别地，由环氧树脂构成的树脂组合物是一种玻璃化转变温度高，绝缘性、阻燃性、粘合性优异的原材料，其被用于半导体的封装材料、各种绝缘材料、粘合剂等。其中，常温下为液态的环氧树脂由于能在常温下进行铸塑或涂敷，故可用作各种糊状或者薄膜状的材料。具体地，用于初次实装用底部填充材料、二次实装用底部填充材料、引线接合中的顶部包封材料等的液态封装材料，将基板上的各种芯片类统一进行封装的封装用薄板，预置型底部填充材料，以圆片级进行统一封装的封装薄板，3层覆铜层压板用粘结层，粘晶膜、芯片粘接薄膜、层间绝缘膜、覆盖膜等粘结层，粘晶胶、层间绝缘胶、导电胶、异方性导电胶等粘合胶，发光二极管的封装材料，光学粘合剂，液晶、有机EL等各种平面显示器的密封材料等各种用途。上述环氧树脂组合物能用于通过分送器进行的精密注入或涂布、由丝网印刷进行的精密图案涂布、以高的膜厚精度在薄膜上进行表面涂层等的精密加工，其近年来已开始担任重要角色。因此，该环氧树脂组合物的粘度特性的稳定性至关重要，由环境温度引起的粘度显著降低或上升都是致命的。但是，由于环氧树脂组合物的固化相当花时间，且粘度的温度依赖性高，所以到固化为止的温度上升会引起粘度显著降低，在这种情况下进行高精度的涂布·图案形成存在困难。例如，在将环氧树脂组合物用作底部填充材料时，为了能让环氧树脂组合物通过分送器流进数十μ m的窄缝，其需要高的流动性。但是，环氧树脂组合物的流动性高的话， 在加热时，环氧树脂组合物会在固化前低粘度化而流出，进而污染周边的基板或回路，产生无法发挥本来的封装性能的弊端。此外，将环氧树脂组合物用作覆铜层压板、粘晶膜等薄膜用粘合剂时，于常温下， 对涂布为一定膜厚的物质进行加热固化时，会引起环氧树脂组合物的粘度急剧下降，发生环氧树脂组合物流出使粘合剂的膜厚产生波动的问题。如此，特别是在电子材料领域中，根据年年高涨的对高精度加工的要求，对所使用的环氧树脂组合物的粘度不随温度上升而下降或早期形状稳定化的要求极其强烈。作为赋予环氧树脂组合物上述特性的方法，有使用在环氧树脂组合物中混合特定橡胶状粒子的凝胶化性赋予剂(以下称为“预凝胶剂”)的方法，以便通过加热能快速使环氧树脂组合物成凝胶状态。但是，橡胶状粒子的赋予凝胶化性的能力不够充分，此外，由于粒子的玻璃化转变温度低，粒子之间的热粘强，使一次粒子分散于环氧树脂那样的液态物中存在困难。此外， 对于橡胶状粒子的离子纯度(离子浓度)没有特别考虑。近年来的电子材料领域中，对环氧树脂组合物的要求不仅仅在于赋予凝胶化性， 还同时要求其具有高的离子纯度(即低的离子浓度)以降低对电特性的影响，能快速地浸透到窄的间距内的高级别浸透性，在极短时间内的凝胶化速度等。而目前的状况是满足这些的材料至今都没有人提出。例如，专利文献1中提出了使用乙烯基聚合物粒子作为预凝胶剂的方法。该方法虽能赋予环氧树脂组合物以凝胶化性，但对乙烯基聚合物粒子的一次粒子的分散性不够充分，不能满足于在电子材料领域中所需的对微间距化或薄型化的应对。此外，在薄膜基材上涂布较薄的环氧树脂组合物时，会发生起颗粒的质量不良。此外，对于环氧树脂组合物的离子浓度也没有特别考虑。专利文献2中提出了使用离子交联的橡胶状粒子作为预凝胶剂的方法。由于该方法是通过离子交联赋予凝胶化性，因此获得的固化物中必然会混入离子，因而不适于电子材料领域。当然，若降低环氧树脂组合物的离子浓度的话，就不能进行离子交联，进而也不能赋予凝胶化性。专利文献1 日本专利特开2003-49050号公报专利文献2 日本专利特开平11-U9368号公报
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在固化性树脂组合物中的分散性优异，能在所定温度内通过短时间的加热快速使固化性树脂组合物呈凝胶状，离子浓度低的、使获得的固化物体现出优异电特性的、适于电子材料领域用作预凝胶剂的乙烯基聚合物粉体，含有该乙烯基聚合物粉体的固化性树脂组合物及其固化性树脂组合物的固化物。本专利技术的要旨在于，以丙酮可溶成分在30质量％以上，丙酮可溶成分的质量平均分子量(以下称为“Mw”)在10万以上，碱金属离子的含量在IOppm以下，体积平均一次粒径(Dv)在200nm以上的乙烯基聚合物粉体(以下称为“本粉体”)作为第1专利技术。此外，本专利技术的要旨还在于，以含有本粉体及固化性树脂的固化性树脂组合物 (以下称为“本树脂组合物”)作为第2专利技术。进一步，本专利技术的要旨还在于，以固化本树脂组合物而得到的固化物(以下称为 “本固化物”)作为第3专利技术。专利技术的效果本树脂组合物可在所定的温度内通过短时间的加热进行高凝胶化，本固化物的离子浓度低，构成本固化物中的本粉体的乙烯基聚合物(以下也称“本聚合物”)的分散性亦优异。因此，本粉体、本树脂组合物及本固化物亦适用于近年来的应对于电子机器的微间距化·薄膜化等所要求的高精度加工的电子材料领域。具体实施例方式4本粉体的丙酮可溶成分在30质量％以上，丙酮可溶成分的Mw在10万以上，碱金属离子含量在IOppm以下，体积平均一次粒径(Dv)在200nm以上。本粉体的丙酮可溶成分在30质量％以上的话，可赋予本树脂组合物足够的凝胶化性，也能在高温中抑制环氧树脂的流动。此外，从即使是在后述的环氧树脂的粘度极低的情况下，也能赋予高的凝胶化性出发，本粉体的丙酮可溶成分优选40质量％以上，更优选50质量％以上，进一步优选80质量％以上。特别地，在以低粘度使用的用途中，由于要求能以少的添加量赋予高的凝胶化性，因此，丙酮可溶成分越多使用范围越广。在本专利技术中，丙酮可溶成分是指由后述的丙酮可溶成分测定法所得的物质。本粉体的丙酮可溶成分的Mw在10万以上的话，可以少的添加量赋予高的凝胶化性，即使在高温中也能抑制环氧树脂的流动。此外，从不降低在环氧树脂中的溶解性，能在短时间内成为足够的凝胶状态出发，本粉体的丙酮可溶成分的Mw优选2000万以下。从即使是在后述的环氧树脂的粘度极低的情况下，也能赋予高的凝胶化性出发， 本粉体的丙酮可溶成分的Mw优选40万以上，更优选60万以上，进一步优选80万以上，最优选100万以上。此外，从能在一定温度下高效率地使之成为凝胶状态出发，更优选1000 万以下，进一步优选500万以下。本专利技术中的凝胶状态可由后述的测定法所获得的凝胶化温度和凝胶化性能来评估。此外，在本专利技术中，Mw是指由后述的Mw测定法所得的值。通过使本粉体中的碱金属离子的含量在IOppm以下，使得本固化物具有优异的绝缘特性。本粉体中的碱金属离子的含量优选5ppm以下，更优选Ippm以下。固化性树脂组合物虽被用于各种用途，但在直接接触于半导体晶片的用途中，要求其具有高的电特性。此外，伴随着电子机器的薄型化，仅仅只是存在一点点的离子性杂质，也会发生绝缘不良的情况。因此，只要碱金属离子的含量在上述范围内，就能用于广泛本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种乙烯基聚合物粉体，其中丙酮可溶成分在３０质量％以上，丙酮可溶成分的平均分子量在１０万以上，碱金属离子含量在１０ｐｐｍ以下，体积平均一次粒径Ｄｖ在２００ｎｍ以上。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：福谷香织，
申请(专利权)人：三菱丽阳株式会社，
类型：发明
国别省市：JP
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