本发明专利技术涉及改性硅酸盐水溶液，其中所述溶液没有有机溶剂，该溶液通过（ａ）制备通式Ｍ２Ｏ·ｎＳｉＯ２的硅酸盐的溶液，其中Ｍ为选自Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、ＮＹ４＋的阳离子，其中Ｙ为氢原子和／或有１－２２个碳原子的烷基或链烯基，并使其在５－１００℃的温度与（ｂ）至少一种通式（ｉ）的硅烷，其中Ｘ彼此独立地为基团ＣＨ３、ＯＣＨ３、ＯＣ２Ｈ５、ＯＣ３Ｈ７、ＯＣＯＣＨ３、Ｈ或Ｃｌ；Ｒ为饱和或不饱和、线形或支化或环形基团，具有至少一个氧和／或氮原子和至少２个碳原子；ｎ为从１到３，反应，然后除去转化中形成的醇而获得。Ｒ－（ＣＨ２）ｎ－Ｓｉ－（Ｘ）３ （ｉ）。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】无溶剂水溶性的硅烷改性硅酸盐本专利技术涉及在水溶液中制备有机和无机改性的溶解性硅酸盐。这些硅酸盐为无溶剂的混杂无机-有机低聚物。存在大量基于硅的产品溶液，这些溶液在作为涂料施用之后使基材表面在耐火性、抗划伤性、耐腐蚀性等方面有改进的性能。原则上，需要使用非常薄的无不利现象如 VOCs (使用中溶剂蒸发)或AOX废水污染(有机氯物质)的便宜材料层，如果可能为溶液形式(避免灰尘)，并且优选水溶液。施用应尤其可通过常见的简单方法进行，如喷涂、辊涂、 刮刀式涂布等，以避免昂贵的表面改性方法，例如溅射。应该可以使这种液体涂料材料的配制剂与各种基材匹配。现在已发现特定的改性溶解性硅酸盐以卓越的方式满足上述要求。本申请提供改性硅酸盐的水溶液，所述溶液不含有机溶剂，其可通过使(a)通式M2O · nSi02的硅酸盐的初始带电水溶液，其中M为选自Li+、Na+、K+、NY4+ 的阳离子，其中Y为氢原子和/或有1-10个碳原子的烷基或链烯基，与(b)至少一种通式(I)的有机硅化合物R-(CH2)n-Si-(X)3 (I)其中X在每种情况下独立地为CH3、OCH3、OC2H5、OC3H7、OCOCH3、H或Cl基团且R为饱和或不饱和、线形或支化、或环状基团，具有至少一个氧和/或氮原子和至少2个碳原子， η为从1到3，在温度5_100°C下反应，然后除去反应中形成的醇而获得。组分(a)这里可能的组分(a)尤其包括称为水玻璃的物质。水玻璃是已经从熔体固化的似玻璃的、水溶性碱金属硅酸盐(即硅酸的盐)，或其粘性水溶液。水玻璃中通常每1摩尔碱金属氧化物(M2O)有1-4摩尔的SiO2，因此，例如，也常常以SiO2/碱金属氧化物的质量比或摩尔比和该水溶液的密度来表征钠水玻璃和钾水玻璃。他们包含带有碱金属作为相反离子的低聚硅酸盐阴离子(例如，带有M = K或Na)。尤其优选作为反应组分(a)的水玻璃为钠或钾水玻璃。优选那些水玻璃的S^2 M2O摩尔比为2-5，优选2. 5-3. 5。尤其特别优选 2. 7-3.4。水玻璃优选作为水溶液使用，其包含15-50重量％固体(溶解形式)，特别优选含量为25-40重量％的溶液。组分(b)组分(b)包括同样为已知的有机硅化合物。这些优选包括硅烷。这基本是硅-氢化合物的组名。然而，在本专利技术中，仅由通式(i)的那些硅烷改性反应组分(a)的溶解性硅酸盐R-(CH2)n-Si-(X)3 ⑴其中X在每种情况下独立地为CH3、OCH3> OC2H5, OC3H7, OCOCH3、或Cl基团而R为饱和或不饱和、线形或支化、或环状基团，具有至少一个氧和/或氮原子和至少2个碳原子，η 为从1到3。本文中尤其优选通式(U)R-(CH2)n-Si-(CH3) (X)2的硅烧，其中X和η分别定义如上。适合的硅烷为，例如，三(三甲氧基)硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷；异氰酸酯基硅烷如三异氰脲酸酯；Y-巯基丙基三甲氧基硅烷、二(3-丙基)多硫化物、β-(3， 4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、环氧硅烷、环氧丙氧基-和/或环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、Y-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、(3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷、(3-环氧丙氧丙基)己基三甲氧基硅烷、β_(3，4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷；含乙烯基团的硅烷如乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三O-甲氧基乙氧基)硅烷、 乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷；Y -异丁烯酰基氧基丙基三甲氧基硅烷、Y-异丁烯酰基氧基丙基三异丙氧基硅烷、Y-异丁烯酰基氧基丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲基氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷，三甲基乙氧基硅烷、苯基二甲基乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、三甲基甲硅烷基氯化物、乙烯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷及其混合物。US4，927，749在表2，第9栏第10行至第11栏第23行，公开了更适合的硅烷，它们也发现可用于本专利技术的
技术实现思路
。本专利技术
技术实现思路
上下文中尤其优选的硅烷选自带有甲基、乙基、丙基和/或丁基的烷基烷氧基硅烷，优选三烷氧基硅烷。还优选其烷基链插入有杂原子如0或N的那些三烷氧基硅烷。优选的硅烷为 N- (2-氨乙基)-3-氨丙基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷或3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基-或3-缩水甘油基氧基丙基三乙氧基硅烷。有机硅化合物可各自单独使用或作为混合物，否则为释放的醇可能在先减少的其部分水解产物(or else the partial hydrolyzates thereof with possible prior reduction of the alcohol released)。组分(c)在一个实施方案中，组分(a)和(b)的上述转化在用于低聚物无机改性的另一 (其它)组分(c)的存在下实现；使用酸性氧化物的水溶性盐(玻璃网成型剂)。组分(c)可由通用经验式(Cat)x(An)yOz表示，其中“Cat”指单价阳离子，“An”指形成玻璃的元素，(An)yOz二价或多价阴离子；指数x、y和ζ产生于整体中性的组分(c)的必要电荷平衡，其中指数可以为整数或可以不为整数。优选铵、钠和钾作为单价阳离子，与选自硼酸根、磷酸根、铝酸根、钼酸根、钨酸根、 高铁酸根、锗酸根、钛酸根、锡酸根或其氧代多阴离子(0X0 polyanions)的阴离子结合，这些阴离子也可相互混合。特别优选钠和钾作为阳离子，硼酸根和多磷酸根作为阴离子。组分(c)优选以固体形式使用。反应机制溶解性硅酸盐组分(a)优选用作商业的熔融玻璃基水玻璃溶液。使用任选组分 (c)时，将其溶于水中，与组分(a)分开。然后溶液(a)与溶液(c)搅拌混合至成为澄清溶液。可选地，在40-250°C且尤其是120-200°C范围内于碱金属氢氧化物溶液中混合固体二氧化硅源与氧化物(AnvOw)或含氧硅酸盐(AndSi6Of)并且其热液溶解之后，也可能产生在 (a)水玻璃溶液中的无机改性的(C)。然后向(a)溶液中的无机(c)中逐滴计量加入液态硅烷组分(b)。4优选在室温(20°C )下制备为本专利技术主题的改性硅酸盐低聚物，如果需要在至多 80°C的升高的温度下，尤其优选温度范围为20-50°C，以转化为有机-无机混杂物。选择合适的反应温度取决于硅烷组分反应性。优选在室温下转化甲氧基硅烷，而乙氧基硅烷优选在40-50°C。另一方面，反应中的温度不宜选择在过高水平，因为大多数硅烷反应物确实具有显著挥发性。完成所有组分混合之后，继续搅拌直至形成透明水溶液。仅此以后将混合物再加热至60-100°C，优选70-80°C，以单独或与水一起蒸发掉化学反应中产生的醇；可通过减小压力(应用减压)促进蒸发(蒸馏去除)。如前文所述，除去反应中形成的醇为本专利技术的必要特征。原则上可通过任何方法除去醇，优选可以在标准压力或减压下进行的蒸馏去除。在蒸馏去除过程中，去除醇也有效自动地蒸馏掉水。可能有必要在该蒸馏步骤之后进一步计量加入水以使溶液不会过度浓缩和胶凝。组分(a)和(b)的本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．无有机溶剂的改性硅酸盐水溶液，其可通过使（ａ）通式Ｍ２Ｏ·ｎＳｉＯ２的硅酸盐的初始带电水溶液，其中Ｍ为选自Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、ＮＹ４＋的阳离子，其中Ｙ为氢原子和／或有１－２２个碳原子的烷基或链烯基，与（ｂ）至少一种通式（ｉ）的硅烷Ｒ－（ＣＨ２）ｎ－Ｓｉ－（Ｘ）３ （ｉ）其中Ｘ在每种情况下独立地为ＣＨ３、ＯＣＨ３、ＯＣ２Ｈ５、ＯＣ３Ｈ７、ＯＣＯＣＨ３、Ｈ或Ｃｌ基团且Ｒ为饱和或不饱和、线形或支化、或环状基团，具有至少一个氧和／或氮原子和至少２个碳原子，ｎ为从１到３，在温度５－１００℃下反应，然后除去反应中形成的醇而获得。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：R·博兰德，
申请(专利权)人：考格尼斯知识产权管理有限责任公司，
类型：发明
国别省市：DE
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