一种新的精恶唑禾草灵的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种新的精恶唑禾草灵的合成方法，将R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯溶解在惰性有机溶剂中，加入缚酸剂碳酸钾和催化剂聚乙二醇，于20～55℃下搅拌混合，然后升温并缓慢加入2，6-二氯苯并恶唑，加完后保温反应，过滤，蒸除惰性有机溶剂并直接回收套用，析出粗品、重结晶即得；其中所述惰性有机溶剂选自苯、甲苯，氯苯和二氯乙烷中的一种或几种。本发明专利技术的合成方法只需一步反应，节约了合成成本，所制备的产品具有收率高，纯度高，旋光含量高等优点，又实现了低污染，回收溶剂可直接套用的生产。极具市场竞争力，可满足国内外高端市场的需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种除草剂的合成方法，尤其涉及一种精恶唑禾草灵的新的合成方法。
技术介绍
精恶唑禾草灵属杂环氧基苯氧基丙酸类除草剂，主要是通过抑制脂肪酸合成的关键酶乙酰辅酶A羧化酶，从而抑制了脂肪酸的合成。药剂通过茎叶吸收传导至分生组织及根的生长点，作用迅速，施药后2-3天停止生长，5-6天心叶失绿变紫色，分生组织变褐色， 叶片逐渐枯死，是选择性极强的茎叶处理剂。目前精恶唑禾草灵普遍工业化生产路线主要为由2，6-二氯苯并恶唑与对苯二酚反应得到生产物，将所得到的生产物与对甲苯磺酸基丙酸乙酯反应制备精恶唑禾草灵， 反应方程式如下权利要求1.，其特征在于将R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯溶解在惰性有机溶剂中，加入缚酸剂碳酸钾和催化剂聚乙二醇，于20 55°C下搅拌混合，然后升温并缓慢加入2，6- 二氯苯并恶唑，加完后保温反应，过滤，蒸除惰性有机溶剂并直接回收套用，析出粗品、重结晶即得；其中所述惰性有机溶剂选自苯、甲苯，氯苯和二氯乙烷中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的的合成方法，其特征在于所述惰性有机溶剂为甲苯。3.根据权利要求1所述的的合成方法，其特征在于所述惰性有机溶剂的用量为 R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯质量的1 10倍。4.根据权利要求1所述的的合成方法，其特征在于所述催化剂聚乙二醇为聚乙二醇 400 6000，聚乙二醇的用量为R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯质量的 25%。5.根据权利要求1所述的的合成方法，其特征在于加入缚酸剂碳酸钾和催化剂后于 20 55°C下的搅拌速度为150 ;350rmp。6.根据权利要求1所述的的合成方法，其特征在于保温反应的温度为20°C 100°C，保温反应时间为4. 0 6. 5小时。7.根据权利要求6所述的的合成方法，其特征在于加入缚酸剂碳酸钾和催化剂聚乙二醇于20 55°C下搅拌混合后，升温至60 65°C下缓慢加入2，6-二氯苯并恶唑，加完后于 60 65 °C下保温反应。8.根据权利要求1所述的的合成方法，其特征在于2，6-二氯苯并恶唑和 R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯的摩尔比为0.95 1.05 1。9.根据权利要求1所述的的合成方法，其特征在于缚酸剂的加入的量为 R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯摩尔量的1 2. 5倍。全文摘要本专利技术公开了，将R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯溶解在惰性有机溶剂中，加入缚酸剂碳酸钾和催化剂聚乙二醇，于20～55℃下搅拌混合，然后升温并缓慢加入2，6-二氯苯并恶唑，加完后保温反应，过滤，蒸除惰性有机溶剂并直接回收套用，析出粗品、重结晶即得；其中所述惰性有机溶剂选自苯、甲苯，氯苯和二氯乙烷中的一种或几种。本专利技术的合成方法只需一步反应，节约了合成成本，所制备的产品具有收率高，纯度高，旋光含量高等优点，又实现了低污染，回收溶剂可直接套用的生产。极具市场竞争力，可满足国内外高端市场的需求。文档编号C07D263/58GK102351808SQ20111026263公开日2012年2月15日 申请日期2011年9月6日 优先权日2011年9月6日专利技术者剧宗峰, 吴耀军, 王凤云, 陈晨 申请人:江苏中旗化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种新的精恶唑禾草灵的合成方法，其特征在于将Ｒ－（＋）－２－（４－羟基苯氧基）丙酸乙酯溶解在惰性有机溶剂中，加入缚酸剂碳酸钾和催化剂聚乙二醇，于２０～５５℃下搅拌混合，然后升温并缓慢加入２，６－二氯苯并恶唑，加完后保温反应，过滤，蒸除惰性有机溶剂并直接回收套用，析出粗品、重结晶即得；其中所述惰性有机溶剂选自苯、甲苯，氯苯和二氯乙烷中的一种或几种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王凤云，剧宗峰，陈晨，吴耀军，
申请(专利权)人：江苏中旗化工有限公司，
类型：发明
国别省市：84