四叔丁氧基铪的合成方法，步骤为：在氮气氛下，三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷，搅拌均匀；将按四氯化铪：叔丁醇钾为1：4.4~1：4.8摩尔比的四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在20到60℃之间；在加完四氯化铪后，让反应体系的温度保持在40－65℃之间，惰性气体保护的条件下搅拌反应6－10小时；然后一个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集90－92℃/5mmHg的馏分，即为四叔丁氧基铪化合物。反应从简单易得得原料叔丁醇钾和四氯化铪出发，操作简单，且降低了成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学领域中金属有机配合物的合成方法，尤其涉及一种。
技术介绍
随着技术的进步，CMOS晶体管的尺寸越来越小，集成度越来越高.目前的光刻尺度已达到45nm，CMOS栅极等效氧化物厚度降到Inm以下，栅氧化层的厚度接近原子间距，等效氧化物厚度的减小会引起隧道效应，较大的通道漏电流会导致芯片的高功耗和相应的散热问题，这对器件的集成度、可靠性和寿命都造成了不利影响，因此急需研发出新的高介电栅介质材料以取代传统的Si02。相对介电常数大于3. 9 (3. 9为si的相对介电常数)的材料统称为高介电材料(即高K材料)。用高介电材料取代现有的栅介质Si02，在保持相同电容密度的同时栅介质可以有比较大的物理厚度，从而避免了在超薄SiO2栅介质中隧穿导致的漏电流问题。能够在数年内保持器件的现有性能，维持晶体管尺度的进一步缩小，因此，国内外研究人员对高介电栅介质材料进行了深入的研究。在选择合适的材料来代替SW2的探索中，已经有很多材料被尝试过。其中，锆、铪及稀土元素等的有机化合物的介电常数和禁带宽度相对较高，基本符合栅介质材料的要求而引起业界极大的关注。研制四叔丁氧基铪化合物正是针对以上高K前驱体的用途而进行的。四叔丁氧基铪常温下是液体，具有相对较好的稳定性和较高的饱和蒸汽压，是一种非常具有潜力的高 k材料前驱体。目前报到的四叔丁氧基铪化合物的合成主要有三种种方法第一种是要以 HfOCl2为原料，首先合成出(C5H6N)2. HfCl6中间体，然后得到烷氧基铪化合物。这种方法需要通过吡啶配合物中间体，条件比较苛刻。第二种方法是在NH3存在的条件下，以四氯化铪为原料来合成最后的烷氧基铪化合物。这种方法需要在氨气存在的条件下进行，这给操作带来一定的麻烦。第三种是先要合成出四有机胺类化合物，然后再和叔丁醇反应而制得。这种方法首先要合成四有机胺类化合物，这首先需要分离纯化，然后再反应，这不仅需要两步才能合成到最后得化合物，操作繁琐，而且会使得总得产率降低。所以虽然已经有关于四叔丁氧基铪的合成，但方法还需要进行改进，以便能在简单的条件下，从简单易得的原料出发合成出四叔丁氧基类铪化合物。
技术实现思路
解决的技术问题本专利技术主要针对目前现有技术中的不3足，提供了一种新型的合成方法。该方法首先从简单易得的叔丁醇钾出发，然后和固体四氯化铪直接反应，不仅可以更高效地得到目标产物，还可以降低反应成本，简化反应操作。反应使用烃类溶剂作为溶剂，反应结束以后直接除去溶剂后蒸馏就可以得到最后得化合物。 技术方案本专利技术所述的四叔丁氧基铪化合物具有如下结构权利要求1.，其特征在于步骤为(1)在氮气氛下，按每50克叔丁醇钾中加入100 400毫升正己烷的比例，三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷，搅拌均勻；(2)按四氯化铪叔丁醇钾为1:4. Π 4. 8的摩尔比，将四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在20到60°C之间；在加完四氯化铪后，让反应体系的温度保持在 40 - 65°C之间，惰性气体保护的条件下搅拌反应6 — 10小时；(3)然后一个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集 90 - 92 V /5 mmHg的馏分，即为四叔丁氧基铪化合物。全文摘要，步骤为在氮气氛下，三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷，搅拌均匀；将按四氯化铪叔丁醇钾为14.4~14.8摩尔比的四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在20到60℃之间；在加完四氯化铪后，让反应体系的温度保持在40－65℃之间，惰性气体保护的条件下搅拌反应6－10小时；然后一个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集90－92℃/5mmHg的馏分，即为四叔丁氧基铪化合物。反应从简单易得得原料叔丁醇钾和四氯化铪出发，操作简单，且降低了成本。文档编号C07F7/00GK102351891SQ20111025461公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月31日 优先权日2011年8月31日专利技术者孔令宇, 曹季, 潘毅, 韩建林 申请人:南京大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．四叔丁氧基铪的合成方法，其特征在于步骤为：（１）在氮气氛下，按每５０克叔丁醇钾中加入１００～４００毫升正己烷的比例，三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷，搅拌均匀；（２）按四氯化铪：叔丁醇钾为１：４．４～１：４．８的摩尔比，将四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在２０到６０℃之间；在加完四氯化铪后，让反应体系的温度保持在４０－６５℃之间，惰性气体保护的条件下搅拌反应６－１０小时；（３）然后一个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集９０－９２ ℃／５ ｍｍＨｇ的馏分，即为四叔丁氧基铪化合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韩建林，潘毅，孔令宇，曹季，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84
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