用碳酸二甲酯作为萃取溶剂制造技术

本发明专利技术涉及一种作为萃取溶剂的碳酸二甲酯，其使用过程是：首先将碳酸二甲酯单独使用或加到正己烷中，将萃取溶剂与有机物水溶液进行单级或多级萃取。有机物的单级萃取率可达到６０％以上，多级萃取率可达到９９％以上。溶剂相进行蒸馏得到碳酸二甲酯溶剂，可回收利用，并得到浓缩的有机物。常压蒸馏时釜底温度为１００～１１０℃。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种作为萃取溶剂的碳酸二甲酯，属化工
1989年联合国环境规划署提出了“清洁生产”的概念，其实质是物料和能耗最少的生产活动的规划与管理，要求将废物减量化，资源化和无害化，或消灭于生产过程中。ISO14000的实质是从终身原则出发，对产品生产全过程的环境行为进行控制管理。1992年联合国在巴西里约热内卢召开环境与发展大会后，国际上随之兴起“清洁产品”，“绿色产品”和“绿色消费”的热潮。碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate，以下简称DMC)生产和应用的开发正是顺应了这一潮流而成为90年代国内外化工界的热点之一。DMC因其分子结构中含有甲基、甲酯基和羰基而具有多种化学反应性能和广泛的应用前景，并于1992年在欧洲通过了非毒性化学品的注册登记，国内也有人称之为“绿色”化工产品。碳酸二甲酯常温下是无色透明液体，具有醇、酯、酮类外观，带芳香气味，熔点4℃，沸点90℃，难溶于水，可与醇、酯、酮等几乎所有的有机溶剂混合，对金属无腐蚀性。DMC的分子结构是CH3O-CO-OCH3，分子中有-CO，-CO-O-CH3和CH3基团，具有各种反应活性，不仅可作为一种性能优良的羰基化和甲基化试剂替代传统使用的光气、硫酸二甲酯(DMS)和甲基氯制备出多种产品，而且以其为原料可以开发制备出多种高附加值的新产品以及应用在其它新的领域。碳酸二甲酯广泛应用于农药、医药、塑料、电子化学品、食品添加剂等领域。1)替代光气作羰基化试剂光气的反应活性很高，但其毒性高，对人体的危害很大，给生产带来许多不便，目前在许多大型的精密化学品、农药以及中间体的合成中已经逐步被DMC所取代。如杀虫剂西维因的合成、异氰酸酯类的合成、碳酸烯丙基二甘醇酯(ADC)的合成、聚碳酸酯(PC)的合成。2)替代硫酸二甲酯(DMS)作烷基化试剂如在苯甲醚、二甲基对苯二酚、烷基芳基胺的合成中作反应原料，不仅工艺简单、毒性小、生产安全，而且反应的选择性提高。利用DMC制造新产品3)DMC除了在现有合成工艺路线中作原料的代用品外，还可以制造出附加值更高的新产品，如兽药痢特灵的中间体氨基噁唑烷酮、农药卡巴氧中间体肼基甲酸甲酯、除垢剂对称二氨基脲等。(4)DMC作溶剂的应用DMC可作为优良溶剂，其作溶剂的主要特点有熔、沸点范围窄，表面张力大、粘度低、介电常数小，可得到好的防静电效果，蒸发热低、相对蒸发速度快因而具有速干性，溶解参数SP值与丙酮接近，与其它物质的相溶性好等。DMC作溶剂可用于如下领域。气溶胶溶剂由CO2形成气溶胶、防水喷雾剂；氯化烷烃(氯甲烷)的安定剂选择性地溶解无机离子；焊渣清洗剂极易洗掉高级磺酸酯；胶粘剂溶剂电子材料用特殊树脂的溶剂；粘结剂硬化时间调节剂瞬间粘结剂(特别是腈类)；密蜡除去剂最后一道光学镜片洗净剂(溶蜡剂)。作汽油添加剂在汽油中加入DMC后，可提高汽油的辛烷值。另外，DMC在汽油中具有良好的可溶性和低蒸汽压以及分子中的高含氧量(53％)，因而是极好的汽油添加剂。将其少量加入汽油中可明显地提高汽车排气中的氧浓度，有利于环境保护。作涂料溶剂DMC是一种性能优良的高效溶剂，能有效替代二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮等有机溶剂，用DMC作溶剂配制的涂料其性能完全能满足涂料现行的各项指标要求。与传统的涂料配制技术相比，DMC既符合环保要求又具备溶剂各种性能，可避免在涂料的生产和施工过程中释放出大量的有毒有害有机溶剂，保护大气环境和人体健康。综上所述，DMC的应用十分广泛，是具有广阔的开发前景的绿色化工原料，但在萃取剂方面的应用至今未见报道。随着石油化学工业的发展，许多新型的工业有机物如塑料、人造橡胶、合成纤维、医药、农药等给人类的文明带来了新的光彩，但随之有机物对环境的污染也日益加剧，并对人类的健康带来了严重的威胁。我国高浓度有机废水的主要来源为化工、冶金、炼焦、轻工、食品等行业，为了解决污染问题，废水必须要经过处理，符合国家排放标准后排放才不会引起水体的污染。对有机废水治理技术的研究，近几十年来已经取得了较大的成功，这些研究无疑对我国解决有机废水问题起了重大的作用。有机废水的处理方法有吸附法、生物降解法、萃取法、膜技术法、沉淀法等，其中萃取法由于分离效果好、可回收有机物、操作简单、易于连续化、投资小，因此其研究比较多。萃取法中溶剂的选择是一个重要因素。对于含酚废水常用的萃取剂有芳香烃、甲基异丁基酮、叔胺、含磷萃取剂等；含酸废水常用的萃取剂有醋酸丁酯、含磷萃取剂、胺、石油亚砜等；含胺类废水常用的萃取剂有脂肪醇、苯、二氯甲烷等；含卤代烃废水常用的萃取剂有煤油、烷烃、石蜡等。但这些萃取剂本身具有一定的毒性，因此在萃取过程中残留在水相的微量溶剂会引起水体的二次污染。随着人们对环境污染的重视，如今绿色工艺的呼声越来越强烈。本专利技术所用碳酸二甲酯为无毒化学溶剂，而且在操作过程中不受水溶液pH值的影响，因此对有机物生产工艺的清洁化、绿色化有着广阔的前景。本专利技术的目的是将碳酸二甲酯用于萃取分离，碳酸二甲酯(DMC)近年来被国际化学品权威机构确认为是一种无毒溶剂，对人体的危害远远小于一般的有机溶剂，因此作为溶剂在许多领域里得到广泛应用，但至今未见在萃取分离方面作为萃取剂的报道。本专利技术以绿色溶剂DMC为萃取剂进行水中有机化合物的提取，以开拓这一绿色化学品在液液萃取分离中的应用。本专利技术提出一种作为萃取溶剂的碳酸二甲酯，其使用过程包括以下步骤1)将碳酸二甲酯(DMC)单独使用或加到正己烷中，配制体积比为1∶0～2．5的萃取溶剂。2)将萃取溶剂与质量浓度为10％以下的有机物水溶液按一定的溶剂比进行单级或多级萃取，萃取温度为20～60℃，溶剂比为1∶0．4～5(体积)，萃取时间1min～1hr。本专利技术以碳酸二甲酯为萃取剂，对不同有机物的水溶液进行了处理，结果表明碳酸二甲酯对弱极性有机物的萃取效果很好，当碳酸二甲酯与有机物的沸点差比较大时，通过蒸馏可以回收萃取剂与有机溶质。为了改善溶剂的特性及两相分配，本专利技术还用稀释剂对溶剂进行了改进。通过对苯酚的萃取实验得出，处理苯酚水溶液时单级萃取率能达到90％以上，多级萃取率可达到99％以上；对于丙酸的单级萃取率能达到60％以上，多级萃取率可达到90％以上；对于苯胺的单级萃取率能达到77％，多级萃取率可达到90％以上；对于对氨基苯甲酸的单级萃取率能达到84％，多级萃取率可达到90％以上。因此用碳酸二甲酯做萃取剂对于弱极性有机物水溶液进行多级萃取处理时，可回收萃取剂与有机溶质，从而实现清洁生产的目的。下面介绍本专利技术的实施例。实施例11)用纯的碳酸二甲酯(DMC)作萃取溶剂。2)将萃取溶剂与质量浓度为0．5％的苯酚水溶液按一定的溶剂比进行4级萃取试验，萃取温度为60℃，溶剂比为1∶5(体积)，萃取时间20min。3)苯酚的4级萃取率可达到99％以上。4)溶剂相进行蒸馏得到碳酸二甲酯溶剂，可回收利用，并得到浓缩的苯酚。常压蒸馏时釜底温度为100～110℃。实施例21)用纯的碳酸二甲酯(DMC)作萃取溶剂。2)将萃取溶剂与质量浓度为0．19％的苯胺水溶液按一定的溶剂比进行单级或3级萃取试验，萃取温度为40℃，溶剂比为1∶1(体积)，萃取时间20min。3)苯胺的单级萃取率可达到77％，3级萃取率可达到94％本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种作为萃取溶剂的碳酸二甲酯，其特征在于，该萃取溶剂的使用过程包括以下步骤：１）将碳酸二甲酯单独使用或加到正己烷中，配制体积比为１∶０～２．５的萃取溶剂；２）将萃取溶剂与质量浓度为１０％以下的有机物水溶液按上述溶剂比进行单级或多级萃 取，萃取温度为２０～６０℃，溶剂体积比为１∶０．４～５，萃取时间１ｍｉｎ～１ｈｒ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱慎林，朴香兰，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]