用提纯的偏二苯基丙酮制备敌鼠钠盐制造技术

本发明专利技术介绍了一种产品纯度高、原材料消耗定额低的敌鼠钠盐的制法及其关键中间体偏二苯基丙酮的提纯方法。将传统的经减压蒸馏、纯度不超过８５％的偏二苯基丙酮经提纯，其纯度可达９５％以上，再进一步提纯，其纯度９９．５％以上。然后将纯度９５％以上的偏二苯基丙酮与邻苯二甲酸二甲酯、甲醇钠进行环合反应制得敌鼠钠盐，其含量达到≥９０％（一等品），和≥９５％（优等品）符合世界粮农组织和世界卫生组织标准），而三十年来传统生产工艺的敌鼠钠盐的含量为８０％（合格品）；原材料消耗定额比传统工艺约降低２０％。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

Preparation of mouse sodium salt with purified partial two phenyl acetone

The invention relates to a method for preparing an enemy mouse sodium salt with high purity and low consumption of raw material, and a purification method of the key intermediate two phenyl acetone. The traditional vacuum distillation, the purity of not more than 85% of the partial phenyl acetone purification, the purity can reach more than 95%, and then further purification, the purity of more than 99.5% of the above. Then, more than 95% purity and two partial phenylacetone phthalate two formic acid methyl ester, two methanol sodium cyclization reaction prepared chlorophacinone, its content reached more than 90% (Grade A), and more than 95% (quality) with FAO and WHO), and the content of standard of thirty years of traditional production technology. Rat sodium was 80% (qualified); raw material consumption quota reduced about 20% compared with the traditional process.

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种农药、抗凝血杀鼠剂敌鼠钠盐的合成及其关键中间体偏二苯基丙酮的提纯。敌鼠钠盐是一种公知的抗凝血杀鼠剂，属茚满二酮类化合物，其急性口服毒力远小于多次口服毒力，累计毒力强、灭鼠效果好，且有特效解毒药Vk1，故对人畜低毒、安全，深受灭鼠人员的欢迎，已得到广泛推广。敌鼠钠盐(Diphacinone sodium)[CAS No.42721-99-3]是敌鼠(Diphacinone)[CAS No.82-66-6]的烯醇式钠盐 美国Upjohn公司在本世纪五十年代开发了敌鼠并取得多项专利，如US 2672483(1954)；US 2827489(1958)；US 2900302(1959)等，所报导的制备方法是先制取敌鼠，再由敌鼠制取敌鼠钠盐；美国化学文摘C.A.111，214199f报导了前苏联莫斯科化工学院院报(1987，88-91)合成敌鼠的纯度为75.8～80.5％。三十年来，我国传统的敌鼠钠盐生产工艺均以经减压蒸馏所得的偏二苯基丙酮直接投入环合反应制备产品，生产上控制的偏二苯基丙酮的含量为≥60％，实际上为60～80％，其余为杂质，其中包括二苯基甲烷和1，1-二苯基-2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用偏二苯基丙酮环合制备敌鼠钠盐的方法，其特征在于先将低含量的偏二苯基丙酮粗产品，用直链烷烃或烷醇或芳烃及其混合物作溶剂，提纯后得到了高纯度偏二苯基丙酮；用它再与邻苯二甲酸二甲酯和甲醇钠进行环合反应，可制得纯度≥９０％和≥９５％的敌鼠钠盐。

【技术特征摘要】
1.一种用偏二苯基丙酮环合制备敌鼠钠盐的方法，其特征在于先将低含量的偏二苯基丙酮粗产品，用直链烷烃或烷醇或芳烃及其混合物作溶剂，提纯后得到了高纯度偏二苯基丙酮；用它再与邻苯二甲酸二甲酯和甲醇钠进行环合反应，可制得纯度≥90％和≥95％的敌鼠钠盐。2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于将含量不超过85％的粗偏二苯基丙酮，先研磨粉碎，然后用石油醚或汽油或甲醇或乙醇或甲苯或苯及其混合物洗涤粗品、过滤、干燥，可制得含量≥95％偏二苯基丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶定岳，刘安巧，马彩达，
申请(专利权)人：叶定岳，刘安巧，马彩达，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]