一种去氧安息香的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种去氧安息香的制备方法，包括以下步骤：第一步，将A?mmol无水间苯二酚和B?mmol对羟基苯乙酸加入到干燥的三口烧瓶中，加入C?mol三氟化硼乙醚，充入氮气，搅拌溶解后，温度控制在0～-15℃，反应5～8h；第二步，将第一步反应所得反应液倒入醋酸钠溶液中分解三氟化硼，加热蒸馏除去乙醚，得浅黄色溶液；所得浅黄色溶液冷却至室温析出浅黄色晶体，真空抽滤后干燥，然后用95％甲醇重结晶，即得2，4，4′-三羟基脱氧安息香；其中，A∶B∶C＝5∶(4～7)∶(1.5～3)。本发明专利技术一种去氧安息香的制备方法，操作简单、反应时间短、副产物少且最大产率提升至65.6％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成领域，特别涉及。
技术介绍
大豆苷元是大豆异黄酮的主要成分，其生物活性高于大豆异黄酮，其化学结构和相对分子质量与雌二醇相似，能与其竞争其激素受体，固有雌激素性质。目前大豆苷元主要来自大豆提取物，但因大豆中的含量极低，故产品成本极高。而随着大豆苷元的多方面及较高的生物活性的逐渐发现以及应用研究的不断扩大和深入，加之全球对大豆苷元的需求量迅速增长。迫切需要用人工合成的方法获取它来满足研究和应用的需要。而去氧安息香是合成异黄酮类化合物的重要中间体，所以用最有效地方法来合成去氧安息香就尤为重要。由 KRISTINA W, TAP 10A.在 J. Chem. Soc-Perkin Trans. 1991，12 :3005-3008 上发表的文献 Expedient sythesis of polyhydroxyisoflavones 中，利用了经典的 Heosch 反应，工艺比较成熟，缺点是产率不高，仍然存在工艺路线复杂，反应周期长的缺点。由 KRISTINA W, TAP 10H.在 Proc. Soc. Exp. Biol. Med, 1995，20 :27-32本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种去氧安息香的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将Ａ　ｍｍｏｌ无水间苯二酚和Ｂ　ｍｍｏｌ对羟基苯乙酸加入到干燥的三口烧瓶中，加入Ｃ　ｍｏｌ三氟化硼乙醚，充入氮气，搅拌溶解后，温度控制在０～－１５℃反应完全；第二步，将第一步反应所得反应液倒入醋酸钠溶液中分解三氟化硼，加热蒸馏除去乙醚，得浅黄色溶液；所得浅黄色溶液冷却至室温析出浅黄色晶体，真空抽滤后干燥，然后用９５％甲醇重结晶，即得２，４，４’－三羟基脱氧安息香；其中，Ａ∶Ｂ∶Ｃ＝５∶（４～７）∶（１．５～３）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉婷，元方，尹大伟，杨支朋，孙晓明，苏宝君，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87