本发明专利技术公开了一种纳米镨、纳米氮化镨及其制备方法。在100～300℃、常压条件下，将纳米氢化镨在真空热解得到纳米镨。经透射电镜电子选区衍射测定基结构为属面心立方晶系，颗粒尺寸小于100nm。纳米镨活性高，在常压、(300～400℃)条件下与氮气反应24-48小时生成纳米氮化镨，产品经XRD衍射分析属于面心立方结构；透射电镜测试表明颗粒直径小于100nm，最小直径为1nm。纳米氮化镨能使苯选择加氢生成环己烯。纳米镨、纳米氮化镨化学反应活性高，将在材料、能源、化工等领域中有重要的应用价值。本项发明专利技术设备简单、操作条件易于控制、生产成本低廉、得到的纳米镨、纳米氮化镨粉末分散度好、纯度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米稀土金属、纳米稀土金属氮化物及制备方法，具体地说通过稀土金属氢化物真空热解制备纳米稀土金属粉末、其后加氮制备纳米稀土氮化物粉末的方法。
技术介绍
纳米科学技术是80年代末发展起来的一种高新技术，现正在转化为生产力。使用纳米技术可以使制备催化剂的工艺发生根本的变革，制备出环境友好的纳米金属催化剂， 对环境保护和人类社会的发展都具有特别重要的意义。金属镨、氮化镨在材料合成中已经得到了广泛的应用。化学法主要通过适当的化学反应，从分子、原子出发制备纳米材料。目前尚未见到有关的文献报道。
技术实现思路
本项专利技术的目的是提供一种在10(T300°C条件下将纳米氢化镨真空热解得到纳米镨粉未的方法；纳米镨粉末加热(30(T40(TC)与N2直接反应制备出纳米氮化镨粉末的方法。本项专利技术设备简单、操作条件易于控制、生产成本低廉、得到的纳米镨、纳米氮化镨分散度好且活性高，可应用于多种领域。附图说明图1纳米镨粉末的电子选区衍射2纳米镨粉末的透射电镜照片图3纳米氮化镨粉末的电子衍射4纳米氮化镨粉末的透射电镜照片具体实施例方式下面通过具体方法对本项专利技术的纳米尺寸镨粉末、纳米氮化镨粉末及其制备方法作进一步说明。商品金属镨根据ZL 02141735. 0、ZL 02144105. 7 和 ZL 02158218. 1 文献所述的方法制成纳米氢化镨。将其转移到热解管中，进行真空热解(10(T30(rC )12-48小时，得到纳米镨粉未。所有反应在氩气保护下进行。制得的纳米镨粉末活性很高，暴露在空气中有火花产生，因此无法利用X射线粉末衍射法测定其结构。使用日本理学JEM-1200BC透射电镜电子选区衍射对样品进行结构分析，经过计算，确定其结构与JCP2 =03-065-8020 一致， 属面心立方晶系，如图1所示。图2是纳米镨粉末的透射电镜图(没有加入任何分散剂)， 可以看出粒径分布较为均勻，只有少量的团聚现象，颗粒接近球形，测定基本颗粒尺寸小于 lOOnm，平均粒径大小为20nm左右。纳米镨粉末加热与N2直接反应制备出纳米氮化镨粉末。利用加热套加热，(300^4000C )24-48小时，纳米镨在较低温度下，短时间内可以与氮气反应，制得纳米氮化镨。产物颜色由土黄色变为黑色，稳定，在空气中放置均不变色。测试结果表明，纳米氮化镨为面心立方结构(JCP2 :00-018-1077)，如图3所示，通过谢乐公式计算出纳米氮化镨的平均粒径为20nm左右，与电镜测得的数值基本吻合，如图4所示。纳米氮化镨使苯选择加氢生成环己烯。在小型压力釜中，放进5mL苯，加0. 2g纳米氮化镨，在0. 1-0. 5MPa氢气下，加热80°C、1-4小时，有93%生成环己烯。纳米镨、纳米氮化镨具有广泛的应用价值。权利要求1.纳米镨粉未，其特征是基本颗粒尺寸小于lOOnm，平均粒径大小为20nm左右。2.纳米金属镨的制备方法，其特征是在氩气保护下，在100 300°C纳米氢化镨真空热解12-48小时得到纳米镨粉未。3.纳米氮化镨粉未，其特征是基本颗粒尺寸小于lOOnm，平均粒径为20nm左右。4.纳米氮化镨的制备方法，纳米镨粉末在氩气保护下、加热300 400°C与氮气反应 24-48小时制备出纳米氮化镨粉末。全文摘要本专利技术公开了一种。在100～300℃、常压条件下，将纳米氢化镨在真空热解得到纳米镨。经透射电镜电子选区衍射测定基结构为属面心立方晶系，颗粒尺寸小于100nm。纳米镨活性高，在常压、(300～400℃)条件下与氮气反应24-48小时生成纳米氮化镨，产品经XRD衍射分析属于面心立方结构；透射电镜测试表明颗粒直径小于100nm，最小直径为1nm。纳米氮化镨能使苯选择加氢生成环己烯。纳米镨、纳米氮化镨化学反应活性高，将在材料、能源、化工等领域中有重要的应用价值。本项专利技术设备简单、操作条件易于控制、生产成本低廉、得到的纳米镨、纳米氮化镨粉末分散度好、纯度高。文档编号C01B21/06GK102310202SQ20101021694公开日2012年1月11日 申请日期2010年7月2日 优先权日2010年7月2日专利技术者丁松, 孙琪, 玉占君 申请人:辽宁师范大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．纳米镨粉未，其特征是基本颗粒尺寸小于１００ｎｍ，平均粒径大小为２０ｎｍ左右。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：玉占君，丁松，孙琪，
申请(专利权)人：辽宁师范大学，
类型：发明
国别省市：91
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