一种具有电磁功能的聚吡咯复合物纳米球及其制备方法技术

技术编号:7085511 阅读:253 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种具有电磁功能的聚吡咯/γ-Fe2O3复合物纳米球,其形貌为圆球形,粒径为50~290nm,电导率为39.56S/cm~66.7S/cm,饱和磁化强度为0.658emu/g~5.85emu/g。制备时,先向氨水溶液加入吡咯,再加入氯化亚铁水溶液,在搅拌下,再滴加氯化铁水溶液,然后加入掺杂剂水溶液,该掺杂剂与吡咯的摩尔比为0.001~3∶1,并且控制反应温度在0~5℃,电磁搅拌反应,产生黑绿色沉淀;滤出该沉淀,依次用蒸馏水、乙醇和乙醚洗涤后,真空烘干即可。本发明专利技术通过掺杂剂的加入,实现了高电学性能的同时,还实现了电学和磁学性能的同步增长,并同时达到最大值;制备方法操作简单,可实现大量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料
,特别是涉及一种可做吸波材料的具有电磁功能的聚吡咯/ Y -Fe2O3复合物纳米球及其制备方法。
技术介绍
兼具电、磁功能的导电聚合物复合物具有特殊的光、电、磁特性,在电磁屏蔽、电致变色器件、微波吸收及非线性光学等方面具有潜在的应用前景。近年来,电磁功能化的微纳米结构导电聚合物材料成为导电聚合物微纳米材料领域的研究热点。最近,已成功地合成出电磁功能化的微/纳米结构的导电聚合物复合物,比如聚苯胺/Fe3O4纳米管ahang, Ζ. Μ. ;Wan,Μ. Χ. Synth. Met. 2003,132,205.)、聚苯胺 / y -Fe2O3 纳米线(Zhang,Ζ. Μ. ;Wan, Μ. X. ;Wei,Y. Nanotechnology 2005,16,2827.)。这两种电磁功能化的微/纳米结构导电聚合物复合物的制备都需要两步反应来完成,即事先制备好磁性纳米粒子,如I^e3O4或 Y -Fe2O3纳米颗粒,然后在已制备好的!^e3O4或Y -Fe2O3纳米粒子的存在下,生成导电聚合物,通过自组装的方法生成电磁功能化的具有微/纳米结构的导电聚合物。然而,这种方法因为磁性纳米粒子容易团聚的特点,容易导致磁性纳米粒子在复合物中分散不均勻的问题。最近,一种“化学一步法”(Zhang,Ζ. Μ. ;Deng, J. Y. ;Shen, J. Y. ;Wan, Μ. X. ;Chen, Ζ. J. Macromo 1. Rapid Commun. 2007,28,585)的提出成功地实现了导电聚合物与磁性粒子的一步生成,克服了上述两步法存在的缺陷。“化学一步法”的制备方法如下1)将0. 2mL苯胺加入到IOmL的氨水溶液(IM)中,超声分散形成白色均相溶液。2)将一定量的 FeCl2. 4H20(10mg、20mg、30mg、40mg)加入到 5mL 的蒸馏水中,溶解完全后倒入苯胺溶液中。然后向苯胺溶液中滴加IOmL的!^eCl3. 6H20的水溶液(FeCl3. 6H20 分别为1. 08g、3. 24g,5. 4g、8. lg、10. 8g和16. 2g)。滴加前后反应溶液的pH值分别为10和 2。3)常温下电磁搅拌反应12个小时后结束。4)将产物离心分离(30rpm,5min),分别用蒸馏水、乙醇和乙醚洗涤三次后真空烘干,即得到电磁功能化的聚苯胺/ Y -Fe2O3复合物纳米线。然而,无论上述的两步法,还是“化学一步法”,所得到的电磁功能化导电聚合物复合物的电导率都比较低(10_2 lOOS/cm)。虽然,具有高电导率(16. lS/cm)的聚吡咯/FeooH 复合物纳米球(Xiao,H. M. ;Zhang, W. D. ;Fu, S. Y. Composites Science and Technology 2010,70,909)已有报道,但是其饱和磁化强度只有0. llemu/g。到目前为止, 得到电磁功能化的导电聚合物复合物的电学性能和磁学性能均不能兼顾。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有电磁功能的聚吡咯/Yi^e2O3复合物纳米球及其制备方法,它能克服现有技术中存在的电导率低,电学和磁学性能不能兼顾的缺点。一种具有电磁功能的聚吡咯/ Y Fe2O3复合物纳米球,其特征在于该复合物纳米球的形貌为圆球形,粒径为50 ^Onm,电导率为39. 56S/cm 66. 7S/cm,饱和磁化强度为 0. 658emu/g 5. 85emu/g。上述具有电磁功能的聚吡咯/ Y -Fe2O3复合物纳米球的制备方法,其特征在于首先向浓度为(0.8 1.2)mol/L的氨水溶液中加入吡咯,超声形成白色乳液,之后向该白色乳液中加入(8 10)mL浓度为(0. 0168 0. 0699)mol/L的氯化亚铁水溶液,得到含氯化亚铁的溶液,在冰水浴条件下搅拌,在15 30分钟内向上述含氯化亚铁的溶液中滴加浓度为(0. 5 0. 6)mol/L的氯化铁水溶液,滴加完毕后加入掺杂剂水溶液,该掺杂剂与吡咯的摩尔比为0.001 3 1,掺杂剂水溶液添加完毕后,控制反应温度在O 5°C,电磁搅拌反应10 12个小时,产生黑绿色沉淀;最后滤出黑绿色沉淀,依次用8 IOml蒸馏水、乙醇和乙醚洗涤后真空烘干,得到聚吡咯/ Y -Fe2O3复合物纳米球。本专利技术克服了传统方法存在的磁性粒子分散不均勻,复合物电导率低以及电学和磁学性能不能兼顾的缺陷。通过掺杂剂的加入,大大提高了产物的电学性能,电导率能提高 IO3 60倍;实现高电学性能的同时,通过氯化亚铁用量的控制实现了电学和磁学性能的同步增长,并同时达到最大值;制备方法操作简单,可实现大量生产。附图说明图1为本专利技术实例1制备的聚吡咯/ Y -Fe2O3复合物纳米球的扫描电镜图。图2为本专利技术实例2制备的聚吡咯/ Y -Fe2O3复合物纳米球的扫描电镜图。图3为本专利技术实例1,2制备的聚吡咯/ Y -Fe2O3复合物纳米球的X_衍射图。图4为聚吡咯/ Y -Fe2O3复合物纳米球的磁滞回线(FeCl2的量a :30mg ;b :75mg ; cIOOmg;d 125mg)。具体实施例方式本专利技术的具有电磁功能的聚吡咯/Y-Fe2O3复合物纳米球,其特征在于该复合物纳米球的形貌为圆球形,粒径为50 ^Onm,电导率为39. 56S/cm 66. 7S/cm,饱和磁化强度为0. 658emu/g 5. 85emu/g。制备时,首先向浓度为(0. 8 1. 2)mol/L的氨水溶液中加入吡咯,超声形成白色乳液,之后向该白色乳液中加入(8 10)mL浓度为(0.0168 0. 0699)mol/L的氯化亚铁水溶液,得到含氯化亚铁的溶液,在冰水浴条件下搅拌,在15 30分钟内向上述含氯化亚铁的溶液中滴加浓度为(0. 5 0. 6)mol/L的氯化铁水溶液,滴加完毕后加入掺杂剂水溶液,该掺杂剂与吡咯的摩尔比为0.001 3 1,掺杂剂水溶液添加完毕后,控制反应温度在O 5°C,电磁搅拌反应10 12个小时,产生黑绿色沉淀;最后滤出黑绿色沉淀,依次用8 IOml蒸馏水、乙醇和乙醚洗涤后真空烘干,得到聚吡咯/ Y -Fe2O3 复合物纳米球。实施例11)向浓度为lmol/L的氨水溶液中加入吡咯,超声形成白色乳液,其中,吡咯与氨水溶液的体积比为0.0133;2)向上述溶液中加入浓度为0. 0168mol/L氯化亚铁溶液IOmL ;3)冰水浴条件下,在搅拌状态下,在20分钟内向上述步骤幻得到的溶液中逐滴滴加浓度为0. 599mol/L的氯化铁溶液,滴加完毕后加入对甲苯磺酸溶液,其中对甲苯磺酸与吡咯的摩尔比为2,对甲苯磺酸溶液添加完毕后,反应温度控制在0 5°C,电磁搅拌反应 12个小时,得到黑绿色沉淀;4)将上述步骤幻得到的沉淀过滤,依次用IOml蒸馏水、乙醇和乙醚洗涤,后真空烘干,得到具有电磁功能的聚吡咯/ Y -Fe2O3复合物纳米球。图1给出了本专利技术实例1所制备的电磁功能化聚吡咯/Y-Fe2O3复合物纳米球的扫描电镜图。从图中可以看出,聚吡咯/Y-Fe2O3复合物纳米球的粒径均勻,其平均直径约沈0歷,其电导率为42. 86S/cm,饱和磁化强度为0.本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种具有电磁功能的聚吡咯/γ-Fe2O3复合物纳米球,其特征在于该复合物纳米球的形貌为圆球形,粒径为50~290nm,电导率为39.56S/cm~66.7S/cm,饱和磁化强度为0.658emu/g~5.85emu/g。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张志明于良民姜晓辉李昌诚闫雪峰董磊李霞
申请(专利权)人:中国海洋大学
类型:发明
国别省市:95

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