本发明专利技术涉及轻重两相同时分散或分别分散的萃取青霉素的装置和操作方法，以及用该装置对萃取轻重两相分散的萃取速率的测定方法。本发明专利技术装置包括电动机、转轴及轴套、搅拌器、混合槽等。一轴套（２）将一转轴的一端与电动机（１）的轴固定连结在一起，转轴的另一端与伸入混合槽（１３）中的自吸式搅拌器（３）的一端连结；搅拌器（３）由开孔的空腔上转盘（７）和开孔的空腔下转盘（９）及空腔圆柱体组成；上转盘是连结在搅拌器空腔通道圆柱体的上部，下转盘是连结在搅拌器空腔通道圆柱体的下部。本发明专利技术适用于易乳化体系的萃取，特别是轻重两相同时分散可提高传质速率和萃取率；同时也解决了轻重两相分散的萃取速率测定问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及萃取装置，特别涉及轻重两相同时分散或分别分散的萃取青霉素的装置和操作方法，以及用该装置对萃取轻重两相分散的萃取速率的测定方法。
技术介绍
青霉素是一种广泛用于临床的抗生素。近年来，随着半合成抗生素技术的发展，青霉素大量用做合成β-内酰胺类药物的原料。青霉素生产一般由发酵、溶剂萃取、反萃取、结晶、干燥等过程组成，溶剂萃取是其中的重要步骤，一般采用醋酸丁酯为萃取剂。在溶剂萃取过程中，由于可溶性蛋白存在等原因，造成体系容易乳化，分相困难。青霉素萃取过程一般通过混合澄清槽、离心萃取器、萃取塔完成(张伟等中国专利申请号00102749.2)。针对以上萃取分离过程存在的两相分离困难及乳化和生物物质活性的降低的缺陷，张伟等(中国专利申请号00102749.2)用自吸式搅拌萃取装置进行反胶团萃取蛋白质过程，解决乳化体系萃取分相困难问题。但该装置只有一个通道，在保持界面清晰的情况下，上下转盘在操作时只能一个开孔。轻相分散于重相时下转盘开孔，重相分散于轻相时上转盘开孔，轻相分散于重相和重相分散于轻相的过程必须分两次分别操作，不能实现轻相分散于重相和重相分散于轻相同时进行的萃取过程。王斌等专利技术的自吸式多通道相分散萃取装置(中国专利申请号00105691.3)由多个通道同时分散轻相，可以在两相中进行轻相分散于重相的过程，能解决乳化导致的分相困难问题。由于该装置没有供轻相和重相同时流动的分隔通道，不能实现轻相分散于重相和重相分散于轻相同时进行的萃取过程。陈继等在王斌专利技术的基础上进行改进，专利技术的一种自吸式多通道相分散萃取装置(中国专利申请号00107700.7)由多个通道同时分散轻相，可以在三相中进行传递式轻相分散于重相的过程，能解决三相一步法乳化导致的分相困难问题。由于该装置没有供轻相和重相同时流动的分隔通道，仍不能实现轻相分散于重相和重相分散于轻相同时进行的萃取过程。离心萃取器是一种利用高速离心机完成萃取混合和分相的过程。常用的离心机有叠片式离心机(TA机)、卧式离心机(pod机)、倾析器(decanter)等。其优点为分离效率高，混合及分相时间短；可实现连续或半连续操作；高速离心力使分相推动力大，容易进行两相分离。但离心萃取器亦有明显的缺点设备投资大；维修费用高；运行动力费用高；高速旋转产生的大剪切力仍然产生乳化现象，使分相困难。轻相分散于重相和重相分散于轻相以及两相同时分散对萃取速率的影响一直是研究人员关注的问题，但如何进行定量测定又是一直悬而未决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种自吸式萃取青霉素的装置，以克服目前用于萃取青霉素装置的占地面积大、物料和溶剂滞留量大、能量消耗大，以及在青霉素萃取过程中两相分离困难，传质速度慢等问题。本专利技术的再一目的是提供一种轻相、重相在分隔开的通道内可同时逆向流动并分散的自吸式萃取青霉素的装置。本专利技术的另一目的是提供一种轻相、重相在分隔开的通道内可同时逆向流动并分散的自吸式萃取青霉素的装置的操作方法。本专利技术的还一目的是提供一种利用自吸式萃取青霉素的装置对萃取轻重两相分散的萃取速率的测定方法。本专利技术自吸式低剪切力搅拌萃取青霉素的装置，包括电动机、转轴及轴套、搅拌器、混合槽等；其特征是一轴套2将一转轴的一端与一电动机1的轴固定连结在一起，转轴的另一端与伸入混合槽13中的自吸式搅拌器3的一端连结；其中电动机1可以任意调整转速，并可准确测定转速； 一搅拌器3由空腔上转盘7和空腔下转盘9及空腔通道圆柱体组成；上转盘7是连结在搅拌器3空腔通道圆柱体的上部，下转盘9是连结在搅拌器3空腔通道圆柱体的下部，在两空腔转盘上各均匀分布12个或更多直径3mm左右的圆孔，两空腔转盘厚度一般分别为7mm；一空腔上转盘7开有重相出料口6和与圆柱体的重相通道5相连通的圆孔；一空腔下转盘9开有轻相出料口10和与圆柱体的轻相通道11相连通的圆孔；一空腔通道圆柱体为夹层式圆柱体，是由分隔开的重相通道5和轻相通道11构成(圆柱体中间为重相通道，夹层为轻相通道)；在圆柱体上部的轻相通道11的壁上开有轻相进料口4，以及在构成重相通道5和轻相通道11的圆柱体壁上开有两个或多个与重相通道5相通的圆孔，空心管8将重相通道5与转盘7的空腔连通(萃取青霉素时，从空心管8通过的是重相)；在圆柱体下部的轻相通道11的壁上开有两个或多个与下转盘9的空腔相通的圆孔；圆柱体的底部为重相进口12，重相进口12与重相通道5相通。本专利技术利用该单一装置进行青霉素溶液和萃取剂轻相分散于重相或重相分散于轻相以及轻重两相同时分散萃取反应。其操作方法为将青霉素溶液测定有效物质浓度，浓度范围在15000u/ml-60000u/ml；青霉素溶液与萃取剂温度控制在5℃～20℃，按3∶1～1∶1的体积比置于装好搅拌器3的混合槽13中，先加入重相，再缓慢加入轻相，保持两相界面清晰；接通搅拌电源，以可控硅测定搅拌器3的转速，转速控制在300转/分钟～450转/分钟之间，保持两相界面清晰；一次迅速在萃取剂相中加入10wt％的H2SO4，使pH＝2～3；开启搅拌进行反应，当轻相分散于重相和重相分散于轻相同时进行时，所述的轻重两相在各自的通道内逆向同时流动。当轻相分散于重相和重相分散于轻相同时进行时，搅拌器3的轻相进料口4、轻相出料口10、重相进口12、重相出料口6、空心管8、轻相通道11保持畅通，重相通道5由下而上走重相，轻相通道11由上而下走轻相。当重相分散于轻相时，搅拌器3的重相进口12、重相出料口6、空心管8保持畅通，重相通道5由下而上走重相，轻相进料口4用四氟乙烯带封闭。当轻相分散于重相时，搅拌器3的轻相进料口4、轻相出料口10、轻相通道11保持畅通，轻相通道11由上而下走轻相，重相进口12用四氟乙烯带封闭。所述的萃取剂为醋酸丁酯、1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或二氯甲烷；以及微溶或不溶于水的萃取剂均适合本专利技术的操作装置。用本专利技术的装置及操作方法进行青霉素溶液和萃取剂轻相分散于重相或重相分散于轻相以及轻重两相同时分散萃取反应速度测定。以搅拌5分钟为间隔停搅拌，以移液管取萃取剂相样品，旋光法快速测定青霉素浓度；取出样品再倒回萃取剂相后，重新开启搅拌，重复取样及测定青霉素浓度。本专利技术适用于易乳化体系的萃取，解决了两相分相困难问题；同时也解决了轻重两相分散的萃取速率测定问题。附图说明图1.本专利技术轻相分散于重相和重相分散于轻相同时进行自吸式搅拌萃取装置示意图；图2.本专利技术自吸式搅拌萃取装置结构示意图；图3.本专利技术重相分散于轻相自吸式搅拌萃取装置示意图；图4.本专利技术轻相分散于重相自吸式搅拌萃取装置示意图；图5.本专利技术自吸式搅拌转盘俯视结构示意图；图6.本专利技术实施例1，以醋酸丁酯为萃取剂，轻相(醋酸丁酯)青霉素浓度与时间关系示意图；图7.本专利技术实施例2，以离子液体为萃取剂，重相(离子液体)青霉素浓度与时间关系示意图。附图标记-◆-轻相分散于重相和重相分散于轻相同时进行；-▲-重相分散于轻相；-■-轻相分散于重相；1.电动机 2.轴套 3.搅拌器 4.轻相进料口5.重相通道6.重相出料口7.上转盘 8.空心管9.下转盘 10.轻相出料 11.轻相通道12.重相进口13.混合槽 具体实施例方式实施例1取效价25625u/ml的青霉素本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种自吸式萃取青霉素及测定两相传质效果的装置，包括电动机、转轴及轴套、搅拌器、混合槽；其特征是：一轴套（２）将一转轴的一端与一电动机（１）的轴固定连结在一起，转轴的另一端与伸入混合槽（１３）中的自吸式搅拌器（３）的一端连结； 一搅拌器（３）由空腔上转盘（７）和空腔下转盘（９）及空腔通道圆柱体组成；上转盘（７）是连结在搅拌器（３）空腔通道圆柱体的上部，下转盘（９）是连结在搅拌器（３）空腔通道圆柱体的下部；一空腔上转盘（７）开有重相出料口（６）和与圆柱体的重 相通道（５）相连通的圆孔；一空腔下转盘（９）开有轻相出料口（１０）和与圆柱体的轻相通道（１１）相连通的圆孔；一空腔通道圆柱体为夹层式圆柱体，是由分隔开的重相通道（５）和轻相通道（１１）构成；在圆柱体上部的轻相通道（１１）的壁 上开有轻相进料口（４），以及在构成重相通道（５）和轻相通道（１１）的圆柱体壁上开有与重相通道（５）相通的圆孔，空心管（８）将重相通道（５）与转盘（７）的空腔连通；在圆柱体下部的轻相通道（１１）的壁上开有与下转盘（９）的空腔相通的圆孔；圆柱体的底部为重相进口（１２），重相进口（１２）与重相通道（５）相通。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘庆芬，安震涛，余江，冯树军，刘会洲，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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