使用液-固接触器的高效连续反应/分离方法技术

一种反应和分离方法，包括将工艺物料送入多根柱子的至少一根柱子中，每根所述柱子至少有一个入口用来接受来自另一柱子或一组柱子、外部进料流、外部洗脱剂料流或其组合的流动，且每一根柱子至少有一个出口用来连通另一柱子、一组柱子、外部产物料流或其组合，每根所述柱子能以向上流动或向下流动模式独立操作，并且独立连接到另一柱子、外部进料流、外部洗脱剂料流、外部产物料流及其组合物之一。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种使用液-固接触器的化学反应和分离方法，更具体地说，涉及一种使用多柱系统的化学反应和分离方法，其中各柱独立连接且流入口和流出口独立操作，如并联流体流动、反向流体流动或组合流动布局。
技术介绍
近年来，将连续反应过程与同时分离过程联合到一个工艺的技术已再次受到关注。已对各类反应/分离技术进行了研究并且已有不同程度的开发或工业化可行性。开发较好的技术例如包括反应蒸馏技术和反应色谱法。其它技术如反应膜技术和反应结晶技术也已开发出来。这些技术已带来某些利益如投资成本降低、高产量、高产品收率且在发生竞争反应时能提高选择性。例如，同步进行反应和蒸馏分离过程的反应蒸馏法已应用于乙酸甲酯的生产过程。此项技术的投资和用能只有第一步先进行反应然后在第二步分离过程中进行蒸馏分离的传统两步法的五分之一。尽管有这些优点，但反应蒸馏技术也有一些缺点，包括温度敏感性和形成共沸物。反应色谱系统也已用来实现反应与分离的联合过程。已对若干不同的反应色谱系统进行了调研，包括变压固定床、带有旋转进料源的筒状环形床、逆流移动床和模拟床。要根据具体用途的特定要求来选择具体反应/分离技术。每一用途在产物收率、纯度、生产率、物料处理等方面都有一套具体规格要求(一般可参见G.G.，Kadelec，R.H.AIChEJ.1987，33(8)，1334-1343；Fish，B.B.；Carr，R.W.Chem.Eng.Sci.1989，44，1773-1783；和Carr，R.，W.，in Preparative and ProductionScale Chromatography，Ganetsos，G.，Barker，P.E.，Eds.；Chromatographic Science Series Vol.61；Marcel Dekker Inc.；NewYork，1993；Chapter 18)。传统上，用于连续反应色谱分离过程的优选方法是模拟移动床反应器(“SMB”)布局。传统的SMB技术(如附图说明图1所示)包括一个具有装填固体分离/催化填料的多个串联床层的循环流路，能使循环流体沿一个方向强制循环通过各床层。还有一个用来将解吸液引入循环流路的孔口，一个将带有强吸附组分(萃取物)的循环液体自循环流路移出的萃取物出口，一个用来将包含欲分离或反应并分离组分的原料引入循环流路的进料口，和一个将带有弱吸附组分(萃余物)的循环液体自循环流路移出的萃余物出口。在如图1所示的先有技术中，所例举的SMB方法示出一个由通用反应A→B+C所代表的反应和分离联合过程。该方法用四个“区”来说明。典型地，尽管不总是如此，但一般SMB系统单元中有两个入口和两个出口。它们之间所界定的区域划分出四个区。组分A是进料11，在II区和III区之间送入SMB系统。组分A分解形成组分B和组分C。例如组分B是较强吸附的组分，因此随固体一起向位于III区和IV区之间的萃取物出口方向移动。在萃取物出口处，收集组分B作为萃取产物17。组分C为较弱吸附组分，随液体一起向位于I区和II区之间的萃余物出口方向移动。在萃余物出口处，收集组分C作为萃余产物19。将洗脱剂15引入系统的I区和IV区之间来移出较强吸附组分B并且作为系统的液相载体。已报道的数个反应如下已证实SMB工艺可用来提高平衡受限的液相酯化反应的产物收率。M.Kawase、T.B.Suzuki、K.Inoue、K.Yoshimoto、K.Hashimoto在Chem.Eng.Sci.，Vol 51的2971-2976页(1996)发表的文章中披露的乙酸与β-苯乙醇的酯化反应。M.Mazzotti、A.Kruglov、B.Neri、D.Gelosa、M.Morbidelli在Chem.Eng.Sci.，Vol 51的1827-1836页(1996)发表的文章中披露的乙酸与乙醇的酯化反应，以及美国专利5405992和5618972中披露的乙酸与甲醇的酯化反应。美国专利5502248显示，通过采用反应SMB工艺可显著提高乙酸甲酯的平衡受限液相酯水解反应。Ray A.，Tonkovich，A.L.、Aris，R.、Carr，R.W.在Chem.Eng.Sci.Vol.45，No.8，2431-2437(1990)证实采用反应SMB过程可显著提高1，3，5-三甲基苯的液相平衡受限加氢反应的产物收率。A.V.Kruglov、M.C.Bjorklund、R.W.Carr在Chem.Eng.Sci.Vol51的2945-2950页(1996)证实了反应SMB过程可用来提高甲烷气相氧化偶联反应的产物收率。已考虑通过数个模拟过程使苯酚与丙酮缩合形成双酚A和水并同时将产物分离的方法成为可能(Kawase，M.；Inoue，Y.；Araki，K.；Hashimoto，K.Catalyst Today 1999，48，199-209)尽管有这些优点，但传统的SMB技术仍有一定的缺陷。传统的SMB布局总是定为多个串联床层并采用单向流体流动。SMB的流动样式也会导致许多缺点如高压降、限制流速范围、难于移出强吸附物质、不容许料流中的固体且不能使分离和反应两者分别最佳化。这种本身受限的布局妨碍了该系统在许多反应/分离应用中如需要高质量流速、脱毒及反应和分离条件各自最佳化情况下的操作。对这些应用来说，传统的SMB反应器系统变得非常复杂、很昂贵且有时是不切实际的。并且，没有一项现有技术能够使用具有反向流动能力或组合式单元能力的并联而不是串联方式布置的接触床来进行连续或基本连续的反应和分离过程。因此，本专利技术一个实施方案的目的是提供一种能进一步形成流体并联流动、反向流动或组合式单元设计或者是任何能解除许多先有技术限制的组合设计方式进行反应和分离联合过程的操作方法。本专利技术一个实施方案的进一步目的是提供将反应/分离步骤联合在单一过程单元中进行操作来大大降低过程成本同时提高产量的方法。专利技术概述概括地说，本专利技术提供一种使用填充固体或固体混合物介质的且以串联或并联布局独立连接的多个床层或柱来同时或依次进行化学反应和分离双重作用将单一化合物分出或将多种化合物的流体混合物分成多个组分的反应色谱方法。将化合物引入一个通过移动或旋转来模拟介质流动的一个柱或一组柱中。在流体流动过程中化合物从一个柱移动到另一个串联或并联的柱且方向与介质流动方向相反，这样就能使两相间以逆流方式进行接触。化合物进行反应且或依据其与介质的亲和力在后续柱中进行分离来制备第二组分。依据组分的性质和所计划的反应/分离过程可引入其它进料或洗脱剂。然后自一或多个柱萃取出第二组分且可包括产物、萃取物、萃余物、未转化的第一组分或其组合。本方法使用柱子来接受来自所连接柱子的流体、外部进料流、外部洗脱剂料流或其组合，并且至少有一个出口用来连通另一柱子、外部产物料流或其组合。每根柱子可独立以向上流动或向下流动的模式操作且可独立连到另一柱子、外部进料流、外部洗脱剂料流、外部产物料流或其组合。向上流动模式是说流体向柱子顶部方向流动且向下流动模式是流体从柱子顶部以大体垂直向下方向流动。独立连接的可包括一根柱子或各柱彼此连接的一组柱、多根柱子或组柱或任何其它来源如任何以过程所需方式无预定样式的进料、外部过程或是外部产物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种反应和分离方法，包括（ａ）将第一组分引入多个区的第一区的至少一根柱子中，其中每个所述区包括一或多个含固体或固体混合物介质的柱子，每根所述柱子至少有一个出口和一个入口，并且可移动地与前面的柱子或外部料流串联或并联来模拟介质流动并能 以向上流动或向下流动模式操作，并且至少一根所述柱子可独立于至少一根其它柱子进行操作；（ｂ）将来自所述的第一区的所述第一组分定向为与所述介质相同或相反方向并进入所述第一区的另一根柱子或第二区，其中所述第一组分包括至少反应物、洗脱剂或其 组合之一；（ｃ）将所述的第一组分进行至少一个反应或分离过程来制备第二组分，其中所述第二组分包括产物、萃取物、萃余物、未转化的第一组分及其组合之一；和（ｄ）将所述第二组分从一或多根柱子中萃取出来。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：姜震球，DL费尔，
申请(专利权)人：卡尔贡碳公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]