本发明专利技术公开了一种制备TiO2-BaSO4复合材料的方法。以硫酸氧钛为原料，用溶胶凝胶法制备钛溶胶，以BaSO4为载体，阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠为组装介质，通过水浴搅拌方式，在载体上组装了TiO2纳米粒子。经450～650℃煅烧，可得到锐钛矿结构的纳米TiO2包覆层。通过不同的组装次数及不同钛溶胶的浓度可得到不同TiO2负载量的复合粒子，通过调节钛溶胶的浓度、水浴温度及煅烧温度可得到不同粒径的球形纳米TiO2粒子，粒径在15～35nm范围，颗粒分布均匀。该复合材料对甲基橙的催化降解率高于TiO2纳米粉体。本发明专利技术工艺简单，经济实用，可增强TiO2在环保涂料及水处理领域的应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备TiO2-BaSO4复合材料的方法，特别是在涂料的添料——BaSO4 表面上组装锐钛矿结构的纳米TiO2颗粒层的简单方法，属于材料制备
技术介绍
纳米TiO2作为光催化剂，可催化降解有机污染物，其在环境领域应用广泛。但纳米 TiO2粉体存在易团聚、分离难，回收率低等问题。而将纳米TiO2固载于适当的载体上，制备成TiO2复合材料可解决粉体所存在的问题。TiO2复合材料的制备有很多，如复合薄膜的制备(Thin Solid Films 2006， 500 19-26 ；Thin Solid Films 2008，516 :4690_4694)；复合颗粒的制备(Nucl. Instrum. Meth.A 2010,619:98-101 ；水处理技术2010，36 (9) :73_77)。在复合材料的制备方法中，溶胶_凝胶法设备简单，易于操作，但采用溶胶_凝胶法制备TiO2复合材料多以有机钛为原料，成本较高。TiO2光催化影响因素较多，而锐钛矿型及小尺寸、高比表面纳米TiO2通常具有较高的光催化活性(J. Mater. Res.，2003，18 (3) 571 ；Chinese. J. Chem. 2003，21，994-997 ； Rare Metals. 2009，26 (4) =378-384)，但小尺寸纳米TiO2经高温煅烧易于向金红石相转化 (人工晶体学报.2008，37 (5) :1290-1294)。因此，研究者探索了合成具有锐钛矿结构、小粒径纳米TiO2的不同方法。如Zhou等用水解沉淀法合成了具有较好光催化性能的10-20nm 的锐钛矿TiO2 (J. Mater. Sci. 2004,39 1139-1141)；傅平丰等以活性碳纤维为载体，通过离子掺杂制备了一种负载型锐钛矿结构的TiO2复合光催化剂(公告号CN1608727)。近年来，虽然对纳米TiO2在载体上的固载化及改性等方面取得了明显的进步，但仍存在一些问题(1) 一般以有机钛为原料，成本较高，制备工艺相对较复杂；(2)对纳米 TiO2包覆粒子的结构及晶粒大小的控制还需进一步研究；(3)载体的种类有限。因此，寻找一种简单的方法低成本制备性能优异的新型TiO2复合材料具有重要的实际意义。BaSO4是水性涂料的主要填料之一，具有稳定性好，吸附能力强等特征。而现有技术中以BaSO4为载体，将纳米TiO2粒子组装在BaSO4表面的研究还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、低成本制备不同粒度锐钛矿结构的 TiO2-BaSO4复合材料的方法，克服了现有技术的缺陷，提高了纳米TiO2的分散性，增强其在环保涂料中的应用性。本专利技术的技术构思是这样的。通常在涂料的浆液中添加适量纳米TiO2粉体可得到环保涂料，但由于纳米粉的团聚问题，实际操作中需加入更多的纳米TiO2才能达到预期效果，增加了成本。而在涂料的生产中，要加入一些无机填料，以提高涂膜的耐久性、耐热性和硬度等。BaSO4是水性涂料中的主要填料之一，将纳米TiO2负载于BaSO4表面，制备TiO2-BaSO4复合材料可降低纳米TiO2粒子间的团聚，提高其分散性及有效利用率。另外，溶液中so/—的存在有利于锐钛矿型T^2 的形成(J. Photochem. Photobio. A 2004，163 1 J. Mater. Chem. 2000，11 :1547)，而硫酸氧钛中含有S042—，其对锐钛矿TiO2的形成将产生有利影响。因此，从降低成本出发，以廉价的硫酸氧钛为原料，采用溶胶-凝胶法制备TiO2-BaSO4复合材料，具有经济意义。本专利技术的制备TiO2-BaSO4复合材料的方法，包括以下步骤(1)将平均粒径200 300nm球形BaSO4依次在蒸馏水、无水乙醇中超声洗涤 20min，干燥2h，对载体进行预处理；(2)取上述一定量BaSO4载体浸入25mL —定浓度的十二烷基磺酸钠溶液中，超声 20min,过滤，干燥2h，使BaSO4载体表面组装上一层呈负电性的有机介质；(3)称取一定量的硫酸氧钛(TiOSO4 ·2Η20)溶于20mL蒸馏水中，使其溶解并静置， 过滤，得到硫酸氧钛溶液，将硫酸氧钛溶液、乙二醇、蒸馏水按体积比为5 3 7. 5混合， 配置混合溶液，混合溶液于80°C的水浴加热30min，制得钛溶胶；(4)将步骤⑵所得到的担载有有机介质的BaSO4载体置于步骤(3)所得到的钛溶胶中，水浴搅拌2h，陈化12h，过滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，干燥2h，经煅烧处理， 即可得到负载有纳米TiA层的TiO2-BaSO4复合材料。在本专利技术中，由于实验是酸性条件，钛溶胶呈正电性，加入阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)作为组装介质，通过静电作用，实现TiO2颗粒的组装。在本专利技术中，通过组装次数、钛溶胶浓度及水浴温度的改变，可以控制纳米TiO2在 BaSO4载体上的负载量；通过控制水浴温度、煅烧温度及钛溶胶的浓度实现对纳米TW2晶粒大小的调控。本专利技术的制备TiO2-BaSO4复合材料的方法，步骤O)中取BaSO4载体量的范围是 3. O 4. Og ；十二烷基磺酸钠溶液的浓度范围7 9mmol/L e本专利技术的制备TiO2-BaSO4复合材料的方法，步骤(3)中硫酸氧钛称取范围5. 0 7. 5g ；所制得钛溶胶的浓度范围0. 35 0. 52mol/L 0本专利技术的制备11023必04复合材料的方法，步骤(4)中水浴搅拌的温度范围80 950C ；煅烧温度范围450 650°C。在本专利技术中，所制备的纳米TiO2为锐钛矿结构，颗粒形貌为球形，颗粒尺寸为 15 35nm，颗粒的均勻性较好。该TiO2-BaSO4复合材料的制备，提高了对纳米TW2的分散性，增强了纳米TW2的有效利用性；这种小尺寸锐钛矿结构的TW2复合材料具有较好的光催化活性。通过比较发现相同条件下，制备的具有相同结构及粒径，且含相同量TW2的复合材料比纳米TW2粉体具有更高的催化降解甲基橙的性能。本专利技术取得的积极效果是本专利技术以廉价的硫酸氧钛为原料，以BaSO4为载体，采用溶胶-凝胶法制备了具有不同粒径的锐钛矿T^2复合材料，制备工艺简单，经济实用； BaSO4作为涂料的填料，其均勻的负载纳米TiO2，这种TiO2-BaSO4复合材料用于环保涂料中， 可提高环保性能，在空气净化及污水处理领域具有较好的应用前景。具体实施例方式以下实施例用于说明本专利技术。实施例1BaSO4分别用蒸馏水、无水乙醇中超声洗涤20min，95 105°C干燥池。取上述3. 5g BaSO4载体浸入25mL浓度为8mmol/L的十二烷基磺酸钠溶液(SDS) 溶液中，超声20min，过滤，100°C干燥2h，使BaSO4载体表面组装上一层呈负电性的有机介质。称取5. Og的硫酸氧钛溶于20ml蒸馏水中，将其溶解并静置，过滤，得到硫酸氧钛溶液；以硫酸氧钛溶液、乙二醇、蒸馏水的体积比为5 3 7. 5，配置混合溶液，混合溶液于80°C的水浴加热30min，即可制得0. 35mol/L的TiOSO4钛溶胶。将上述所得的担载有组装介质的BaSO4载体置于上述所得钛溶胶中，将于80°C水浴搅拌2h本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种制备ＴｉＯ２－ＢａＳＯ４复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：（１）将平均粒径２００～３００ｎｍ球形ＢａＳＯ４依次在蒸馏水、无水乙醇中超声洗涤２０ｍｉｎ，干燥２ｈ，对载体进行预处理；（２）取上述一定量ＢａＳＯ４载体浸入２５ｍＬ一定浓度的十二烷基磺酸钠溶液中，超声２０ｍｉｎ，过滤，干燥２ｈ，使ＢａＳＯ４载体表面组装上一层呈负电性的有机介质；（３）称取一定量的硫酸氧钛（ＴｉＯＳＯ４·２Ｈ２Ｏ）溶于２０ｍＬ蒸馏水中，使其溶解并静置，过滤，得到硫酸氧钛溶液，将硫酸氧钛溶液、乙二醇、蒸馏水按体积比为５∶３∶７．５混合，配置混合溶液，混合溶液于８０℃的水浴加热３０ｍｉｎ，制得钛溶胶；（４）将步骤（２）所得到的担载有有机介质的ＢａＳＯ４载体置于步骤（３）所得到的钛溶胶中，水浴搅拌２ｈ，陈化１２ｈ，过滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，干燥２ｈ，经煅烧处理，即可得到负载有纳米ＴｉＯ２层的ＴｉＯ２－ＢａＳＯ４复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈汝芬，周娟，刘华亭，
申请(专利权)人：河北师范大学，
类型：发明
国别省市：13
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