一种绿色生产金刚烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种绿色生产金刚烷的方法。在双组份负载型催化剂，其中双组份分别为三氯化铝和氯化亚锡的作用下，在固定床反应器中采取连续循环进料，挂式四氢双环戊二烯异构化制备金刚烷。在反应温度120-180℃，反应压力0.6-1.2MPa，反应空速0.6-2h-1，V(N2)/V(原料)＝50-600条件下，挂式四氢双环戊二烯转化率达到95％以上，金刚烷收率高达76％，金刚烷产品的纯度超过99.5％。该方法无需溶剂，产品仅需简单的物理机械分离，水洗干燥后，可得色白、不含溶剂，纯度较高的金刚烷晶体，制备过程简单，催化剂易于分离且可重复使用，生产成本低，污染环境小，生产安全。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种生产金刚烷的方法，尤其涉及一种由挂式四氢双环戊二烯异构化制备金刚烷的绿色生产金刚烷的方法，属于化学工业

技术介绍
金刚烷是一种高度对称的笼状烃，由于其独特的结构和性质，自从20世纪30年代从石油中发现并分离出来后，在医药、精细化工、功能材料、军事及航空等领域具有广泛的用途。随着金刚烷应用的逐渐广泛，越来越多的学者们致力于研究更为简单、经济的金刚烷制备方法。目前，金刚烷的制备方法主要有以下几种①关环法。这是金刚烷最 早的制备方法，该方法反应复杂，步骤繁多，收率低，仅为6.5%。②三氯化铝异构化法。该方法工艺过程简单，原料来源丰富，奠定了金刚烷的工业化生产基础。③改进的三氯化铝异构化法。 该方法虽然极大的提高了金刚烷的收率，但在异构化的同时伴随着分子的破碎和支链的断裂，产生大量的焦油副产物，且催化剂AlCl3用量大、寿命短且很难再生使用，污染环境等。 ④沸石分子筛异构化法。沸石分子筛系列的催化剂使用量少，容易再生，分离简单，且对设备和环境无害，但其活性较低，反应需要高温，从而副反应加剧。⑤超强酸异构化法。该法活性高，选择性高，但液体超强酸对设备极易腐蚀，用量本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种绿色生产金刚烷的方法，其具体步骤如下：Ａ．制备双组份负载型催化剂：在惰性气体保护下，向容器中加入溶剂，并按固液比１０－２０ｍｌ／ｇ加入经预先焙烧的２０－４０目载体，回流除去痕量的水；再加入负载质量为９－３０％的无水三氯化铝和无水氯化亚锡双组份，其中无水三氯化铝和无水氯化亚锡的质量比为１∶０．２－０．４；继续回流，过滤，用溶剂洗涤，真空干燥；２５０－４００℃焙烧４－６ｈ制得双组份负载型催化剂，研磨至４０－６０目备用；Ｂ．金刚烷的制备：在固定床反应器中，加入步骤Ａ中所制备的双组份催化剂，采取连续循环进料，由挂式四氢双环戊二烯异构化制备金刚烷；其中反应温度为１２０－１８０℃，反应压力为０．６...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周志伟，武文良，秦娟，徐卫敏，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84