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超临界二氧化碳萃取当归药用有效成分的方法技术

技术编号:706247 阅读:286 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种超临界二氧化碳萃取当归药用有效成分的方法,属于当归药用有效成分提取技术。该方法包括以下过程:将当归根茎粉碎或切粒后装入萃取釜,CO↓[2]经冷凝升压后进入萃取釜,萃取操作压力为10-50MPa,萃取温度为32-90℃,夹带剂乙醇的质量与原料质量比为0.5∶1-3∶1,夹带剂可与原料混合浸泡,也可直接采用夹带剂泵连续泵入,萃取后在分离釜内实现溶质与CO↓[2]的分离,一级分离釜压力为3-15MPa、温度为25-40℃,二级分离釜压力为3-15MPa、温度为20-30℃,在接收器内得到产品或溶解了产品的溶剂,溶剂蒸发干燥后得最终产品,CO↓[2]循环使用,整个萃取时间为0.5-5小时。与渗漉法相比,该方法具有低能耗、操作简单、萃取条件温和、操作参数易控及提取时间短等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,属于当归药用有效成分提取技术。
技术介绍
当归来源于伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv)Diels的干燥根茎,含有阿魏酸等药用有效成分,具有活血化淤,调经补血的功效,有“妇女圣药”之称;可用于血虚萎黄,眩晕心悸,月经不调,经痛闭经,虚寒腹痛,肠燥便秘,风湿痹痛等症的治疗。目前从中药材中提出阿魏酸的方法主要是渗漉法,超临界二氧化碳萃取及超声提取法也有报道。冀春茹等比较了渗漉法与超声提取法制备当归流浸膏,结果显示超声提取法不但可以提高当归流浸膏中总固体含量,而且浸膏中阿魏酸含量比药典渗漉法提高了59.7%。张虹等考察了利用超临界CO2从川芎中提取阿魏酸的工艺条件为萃取温度70℃,萃取压力35MPa、CO2流量25kg/h及萃取时间2.5h;在此条件下,阿魏酸的收率可达到0.04%,而超声法收膏率仅为0.015%。渗漉法溶剂用量大,后处理复杂;超声提取法目前虽也进行了一些研究,但仅局限在实验室的小规模上进行简单的工艺条件实验,而利用超临界二氧化碳萃取技术从当归中提取阿魏酸未见报道。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种。该方法具有低能耗、操作简单、萃取条件温和、参数易控等优点。本专利技术是通过下述技术方案加以实现的,其特征包括以下过程将当归根茎粉碎或切粒后装入萃取釜,CO2经冷凝升压后进入萃取釜,萃取操作压力为10-50MPa,萃取温度为32-90℃,夹带剂乙醇的质量与原料质量比为0.5∶1-3∶1,夹带剂可与原料混合浸泡,也可直接采用夹带剂泵连续泵入,萃取后在分离釜内实现溶质与CO2的分离,一级分离釜压力为3-15MPa、温度为25-40℃,二级分离釜压力为3-15MPa、温度为20-30℃,在接收器内得到产品或溶解了产品的溶剂,溶剂蒸发干燥后得最终产品,CO2循环使用。整个萃取时间为0.5-5小时。与渗漉法相比,该方法具有低能耗、操作简单、萃取条件温和、操作参数易控及提取时间短等优点,而且溶剂用量小,易于后续处理。具体实施例方式例1 将粉碎的当归原料1000g在500g乙醇中浸泡2小时,萃取压力为10MPa,萃取温度为35℃;分离条件分离釜1分离压力为6MPa,分离温度为25℃;分离釜2分离压力4MPa,分离温度为20℃,由接收器收集产品,CO2流速10Kg/h,萃取时间为2小时。提取液经真空旋转蒸发后得浸膏23.5g,浸膏中阿魏酸含量为0.908%。例2 将粉碎的当归原料1000g在1500g乙醇中浸泡8小时,萃取压力为50MPa,萃取温度为65℃;分离条件分离釜1分离压力为6MPa,分离温度为40℃;分离釜2分离压力4MPa,分离温度为30℃,由接收器收集产品,CO2流速10Kg/h,萃取时间为3小时,提取液经真空旋转蒸发后得浸膏33.5g,浸膏中阿魏酸含量为0.848%。例3 将粉碎的当归原料1000g投入萃取釜中,萃取压力为10MPa,萃取温度为35℃,同时500g乙醇由夹带剂泵连续泵入;分离条件分离釜1分离压力为6MPa,分离温度为25℃;分离釜2分离压力4MPa,分离温度为20℃,由接收器收集提取液,CO2流速10Kg/h,萃取时间为2小时,提取液经真空旋转蒸发后得浸膏22.3g,浸膏中阿魏酸含量为0.915%。例4将粉碎的当归原料1000g投入萃取釜中,萃取压力为50MPa,萃取温度为65℃,同时1200g乙醇由夹带剂泵连续泵入;分离条件分离釜1分离压力为6MPa,分离温度为40℃;分离釜2分离压力4MPa,分离温度为30℃,由接收器收集提取液,CO2流速10Kg/h,萃取时间为3小时,提取液经真空旋转蒸发后得浸膏30.8g,浸膏中阿魏酸含量为0.852%。例5 将粉碎的当归原料1000g浸泡在500g乙醇中4小时后,萃取压力为10MPa,萃取温度为35℃,同时由夹带剂泵连续泵入500g乙醇;分离条件分离釜1分离压力为6MPa,分离温度为25℃;分离釜2分离压力4MPa,分离温度为20℃,由接收器收集提取液,CO2流速10Kg/h,萃取时间为2小时,提取液经真空旋转蒸发后得浸膏30.0g,浸膏中阿魏酸含量为0.963%。例6 将粉碎的当归原料1000g浸泡在500g乙醇中4小时后,萃取压力为10MPa,萃取温度为35℃,同时由夹带剂泵连续泵入1000g乙醇;分离条件分离釜1分离压力为6MPa,分离温度为25℃;分离釜2分离压力4MPa,分离温度为20℃,由接收器收集提取液,CO2流速10Kg/h,萃取时间为3小时,提取液经真空旋转蒸发后得浸膏40.2g,浸膏中阿魏酸含量为0.926%。例7 将粉碎的当归原料1000g投入萃取釜中,萃取压力为30MPa,萃取温度为45℃;分离条件分离釜1分离压力为6MPa,分离温度为25℃;分离釜2分离压力4MPa,分离温度为20℃,由接收器收集产品,得到当归挥发油23.6g。将萃余物浸泡在500g乙醇中4小时后,萃取压力为30MPa,萃取温度为45℃,分离条件不变,由接收器收集产品,提取液经真空旋转蒸发后得浸膏20.5g,浸膏中阿魏酸含量为1.05%。例8 将粉碎的当归原料1000g投入萃取釜中,萃取压力为50MPa,萃取温度为65℃,分离条件分离釜1分离压力为6MPa,分离温度为40℃;分离釜2分离压力4MPa,分离温度为30℃,由接收器收集产品,得到当归挥发油25.8g。将萃余物浸泡在800g乙醇中浸泡4小时后,萃取压力为50MPa,萃取温度为65℃;由接收器收集产品,分离条件不变,提取液经真空旋转蒸发后得浸膏30.0g,浸膏中阿魏酸含量为0.956%。权利要求1.一种,其特征包括以下过程将当归根茎粉碎或切粒后装入萃取釜,CO2经冷凝升压后进入萃取釜,萃取操作压力为10-50MPa,萃取温度为32-90℃,夹带剂乙醇的质量与原料质量比为0.5∶1-3∶1,夹带剂可与原料混合浸泡,也可直接采用夹带剂泵连续泵入,萃取后在分离釜内实现溶质与CO2的分离,一级分离釜压力为3-15MPa、温度为25-40℃,二级分离釜压力为3-15MPa、温度为20-30℃,在接收器内得到产品或溶解了产品的溶剂,溶剂蒸发干燥后得最终产品,CO2循环使用,整个萃取时间为0.5-5小时。全文摘要本专利技术公开了一种,属于当归药用有效成分提取技术。该方法包括以下过程将当归根茎粉碎或切粒后装入萃取釜,CO文档编号B01D11/02GK1736533SQ20051001455公开日2006年2月22日 申请日期2005年7月18日 优先权日2005年7月18日专利技术者李淑芬, 孙永跃, 宋慧婷, 唐韶坤, 田松江 申请人:天津大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界二氧化碳萃取当归药用有效成分的方法,其特征包括以下过程:将当归根茎粉碎或切粒后装入萃取釜,CO↓[2]经冷凝升压后进入萃取釜,萃取操作压力为10-50MPa,萃取温度为32-90℃,夹带剂乙醇的质量与原料质量比为0.5∶1-3∶1,夹带剂可与原料混合浸泡,也可直接采用夹带剂泵连续泵入,萃取后在分离釜内实现溶质与CO↓[2]的分离,一级分离釜压力为3-15MPa、温度为25-40℃,二级分离釜压力为3-15MPa、温度为20-30℃,在接收器内得到产品或溶解了产品的溶剂,溶剂蒸发干燥后得最终产品,CO↓[2]循环使用,整个萃取时间为0.5-5小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李淑芬孙永跃宋慧婷唐韶坤田松江
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]

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