有机电致发光器件的制备方法技术

本发明专利技术一种有机电致发光器件的制备方法，其包含制备电子注入层，该制备电子注入层的方法中，对于材料具有如下要求：采用至少两种金属的混合物，并且，低升华温度的金属为相对活泼的金属；上述金属混合物相比活泼金属本身，安全性、稳定性高；上述混合物在蒸镀过程中，至少有一种金属能被蒸发出来，并且，至少有一种金属没有被蒸发出来；蒸镀温度控制在使得低升华温度金属蒸发，而另外的金属没有蒸发。本发明专利技术在蒸镀合金的过程中控制蒸发温度，使合金在相对较低温下蒸镀，使碱金属或活泼金属蒸发，而另外的合金金属没有蒸发。通过蒸发出的碱金属或活泼金属做电子注入层，提高注入效果，同时没有其他金属或气体蒸发，不影响腔体的蒸镀气氛，保证了器件的性能及稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机发光器件制备方法，尤其涉及有机电致发光器件电子注入层的制备方法改进。
技术介绍
传统的阴极电子注入层结构一般采用活泼金属做电子注入层，但由于活泼金属在空气中极不稳定，同时蒸镀过程难以控制，蒸发速率不稳定等，给实际操作带来极大不便。 柯达公司在专利US5，776，622、US6, 278，236中公开了使用碱金属或碱土金属的卤化物提高电子注入能力，优选的氟化锂和铝构成的阴极目前已广泛应用。但氟化锂材料自身为绝缘材料，电子注入层的优化厚度很薄，不利于工艺控制，同时器件中的卤素原子的存在会导致发光的猝灭。有一些学者采用活泼金属化合物或活泼金属化合物掺杂来达到提高电子注入效果。此方案的原理是金属化合物蒸镀过程中分解释放出活泼金属，通过活泼金属提高电子注入效果，降低注入势垒。但金属化合物蒸镀的过程中同时也释放出其他气体，如碳酸铯蒸镀过程中释放二氧化碳及氧气，硼氢化钾蒸镀过程中释放出氢气等。这些气体会影响蒸镀腔室真空度，导致真空度下降，气氛变差。这样材料蒸镀过程中分子自由程变短，分子之间碰撞频繁。使制作的器件性能变差，寿命变短。
技术实现思路
因此，本专利技术所解决的技术问题在于提供一种电子注入性能好、电子注入效率高的。本专利技术的技术方案为一种，其包含制备电子注入层，该制备电子注入层的方法中，对于材料具有如下要求(1)采用至少两种金属的混合物，并且，低升华温度的金属为相对活泼的金属；(2)上述金属混合物相比活泼金属本身，安全性、稳定性高；(3)上述混合物在蒸镀过程中，至少有一种金属能被蒸发出来，并且，至少有一种金属没有被蒸发出来；蒸镀温度控制在使得低升华温度金属蒸发，而另外的金属没有蒸发。该混合物为两种金属的混合物。该混合物中低升华温度的金属为碱金属或碱土金属。低升华温度的金属与高升华温度的金属，其升华温度相差50°C以上。低升华温度的金属与高升华温度的金属，其升华温度相差100°C以上。 该低升华温度的金属所占混合物的质量百分含量为0. 1-99. 9%。其以Alq3掺杂活泼金属形成电子传输层及注入层，其中，掺杂比例为质量百分数 10-30%。该混合物为锂铝合金、锂镁合金、铝镁合金、镁钙合金、铯铝合金或铯银合金。上述合金中，锂镁合金中锂的质量百分比例为65% -85% ；锂铝合金中锂的质量百分比例为5% -35% ；招镁合金中镁的质量百分比例为50% -90% ；镁钙合金中镁的质量百分比例为50% -90% ；铯铝合金中铯的质量百分比例为-35% ；先铯银合金中铯的质量百分比例为30% -65% ο 其还包含制备阴极层和阳极层，该阴极层和阳极层为透明电极。其还包含制备阴极层和阳极层，其在基板上先制备阴极，然后各功能层，最后制备阳极。本专利技术的有益效果为本专利技术通过控制合金中不同金属的质量百分比例，使合金相比于金属单质表现出较好的稳定性，同时使合金中相对活泼的金属相比另外一种金属易于蒸发；本专利技术在蒸镀合金的过程中控制蒸发温度，使合金在相对较低升华温度下蒸镀，使碱金属或活泼金属蒸发，而另外的合金金属没有蒸发。通过蒸发出的碱金属或活泼金属做电子注入层，提高注入效果，同时没有其他金属或气体蒸发，不影响腔体的蒸镀气氛，保证了器件的性能及稳定性。附图说明图1为本专利技术实施例1中记载的有机电致发光器件的结构剖面图。图2为本专利技术实施例25中记载的有机电致发光器件的结构剖面图。图3为本专利技术实施例28中记载的有机电致发光器件的结构剖面图。具体实施例方式实施例1 ITO/NPB (50nm) /Alq3 (50nm) /LiMg (3nm) /Al (150nm)如图1所示，其为本专利技术实施例1的结构剖面图，其包括基板10，阳极层20，空穴传输层30，发光层40，电子注入层50，阴极层60。该有机发光器件的制备方法如下①利用洗涤剂超声和去离子水超声的方法对已经刻蚀好固定图形的ITO玻璃基片进行清洗，并放置在红外灯下烘干。②把上述处理好的玻璃基片置于真空腔内，抽真空至1 X IO-5Pa,在上述阳极层膜上继续蒸镀空穴传输层(NPB)，该层成膜速率为0. lnm/s，膜厚为50nm。③在空穴传输层上蒸镀Alq3作为发光层及电子传输层，蒸镀速率为0. lnm/s，总膜厚为50nm。 ④在电子传输层上蒸镀LiMg合金(锂的质量百分含量为75 % )，由LiMg在蒸镀温度100°C-250°C左右，蒸发得到的Li作为器件的电子注入层，蒸镀速率控制在O.Olnm/s， 膜厚为3nm。⑤在上述电子注入层上继续蒸镀Al层作为器件的阴极层，Al层的蒸镀速率为 lnm/s,厚度为 150nmo实施例2 ITO/NPB (50nm) /Alq3 (50nm) /LiMg (3nm) /Al (150nm)制备方法同实施例1，不同之处在于步骤④，在电子传输层上蒸镀LiMg合金(锂的质量百分含量为65% )，由LiMg在蒸镀温度100°C _250°C左右，蒸发得到的Li作为器件的电子注入层，蒸镀速率控制在0. Olnm/s，膜厚为3nm实 施例3 ITO/NPB (50nm) /Alq3 (50nm) /LiMg (3nm) /Al (150nm)制备方法同实施例1，不同之处在于步骤④，在电子传输层上蒸镀LiMg合金(锂的质量百分含量为85% )，由LiMg在蒸镀温度100°C _250°C左右，蒸发得到的Li作为器件的电子注入层，蒸镀速率控制在0. Olnm/s，膜厚为3nm实施例4 ITO/NPB (50nm) /Alq3 (50nm) /LiMg (Inm) /Ag (150nm)制备方法同实施例1，不同之处在于步骤④、⑤，步骤④蒸镀Inm的LiMg合金 (锂的质量百分含量为75% )，由LiMg在蒸镀温度100°C _250°C左右，蒸发得到的Li作为器件的电子注入层，步骤⑤在电子注入层上蒸镀Ag层为器件的阴极层，蒸镀速率为 0. 01-0. 05nm/s，厚度为 150nm。实施例5 ITO/NPB (50nm) /Alq3 (50nm) /LiMg (3nm) /Ag (150nm)制备方法同实施例1，不同之处在于步骤⑤，在电子注入层上蒸镀Ag层为器件的阴极层，蒸镀速率为0. 01-0. 05nm/s，厚度为150nm。实施例6 ITO/NPB (50nm) /Alq3 (50nm) /LiMg (5nm) /Ag (150nm)制备方法同实施例1，不同之处在于步骤④、⑤，步骤④蒸镀5nm的LiMg合金 (锂的质量百分含量为75% )，由LiMg在蒸镀温度100°C _250°C左右，蒸发得到的Li作为器件的电子注入层，步骤⑤在电子注入层上蒸镀Ag层为器件的阴极层，蒸镀速率为 0. 01-0. 05nm/s，厚度为 150nm。实施例7 ITO/NPB (50nm) /Alq3 (30nm) /Alq3 (20nm) : LiMg (10 % ) /Al (150nm)制备方法同实施例1，不同之处在于步骤③、④，在空穴传输层上蒸镀Alq3作为发光层，厚度为30nm ；电子传输层及注入层采用Alq3掺杂Li (Li由蒸镀LiMg合金，控制蒸镀温度100°C _250°C左右得到Li)，掺杂比例为10%，厚度为20nm。之后蒸镀15本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种有机电致发光器件的制备方法，其包含制备电子注入层，其特征在于，该制备电子注入层的方法中，对于材料具有如下要求：（１）采用至少两种金属的混合物，并且，低升华温度的金属为相对活泼的金属；（２）上述金属混合物相比活泼金属本身，安全性、稳定性高；（３）上述混合物在蒸镀过程中，至少有一种金属能被蒸发出来，并且，至少有一种金属没有被蒸发出来；蒸镀温度控制在使得低升华温度金属蒸发，而另外的金属没有蒸发。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邱勇，段炼，谢恺，张国辉，董艳波，
申请(专利权)人：昆山维信诺显示技术有限公司，清华大学，北京维信诺科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32