本发明专利技术提供的是一种原位气体生长制备氧化锌空心球的方法。将锌盐加入到体积百分比浓度为1％-30％的H2O2水溶液中，使锌离子浓度为0.01-0.1M，搅拌至锌盐完全溶解，然后加入碱源，碱和锌离子摩尔比范围为1-10，搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液转入到高压反应釜中，100-200℃下反应1-72小时，过滤，反复洗涤至中性，60℃干燥6-12小时，400-800℃煅烧2-24小时。本发明专利技术的方法在无任何模板剂的条件下，以含H2O2的水溶液作为溶剂，利用H2O2在加热条件下分解产生O2，以O2气泡为软模版，在上面沉积氧化锌前驱体，获得空心结构。是一种简单制备氧化锌空心球的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种金属氧化物空心球的制备方法，具体地说是一种氧化锌空心球的制备方法。
技术介绍
材料的内部结构对其性能有很大影响，合成具有特定成分和特殊结构的材料已经成为目前材料学家、物理学家和化学家关注的焦点。近年来利用各种方法已经成功的合成了诸如线材、棒、带、点、管等多种微/纳米结构。在这些结构中，微/纳米空心球由于其独特的性能如密度低，比表面积大，透气性好等，已经被成功的应用在催化、生物成像、微波吸收、可充电电池的合成、人工细胞、化学反应器、药物传输、能量储存介质和气体传感器等领域。空心球的合成目前主要有模板法、热蒸发法、水热法、化学诱导自转换法等。通过这些方法已经成功的合成了氧化锌、二氧化钛、硫化锌、硫化铜、氧化锆、硅、锡等材料的空心球。氧化锌微/纳米空心球因在电子、光学、光电子领域的潜在应用而备受关注。然而，由于氧化锌的各向异性生长，所以获得氧化锌空心结构比较困难。目前，用于制备氧化锌空心球的方法主要有四种热蒸发法，声化学法，自组装法和模板法，其中，模板法被认为是最有效的。模板法主要依靠牺牲模板(包括软模板和硬模板)，氧化锌空心球的形成一般包括以下两个步骤(1)摸板(如聚合物、碳球、细菌球体、皮克林、乙醇乳化液滴)上沉积氧化锌前驱体或氧化锌纳米壳；( 焙烧或溶解去除模板。然而上述两个步骤往往使得制备条件苛刻，实际操作难度大，限制了氧化锌空心球工业化生产和应用。因此，研究简单、经济、无模板的氧化锌空心球制备方法具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种不需要加入任何表面活性剂，简单的。本专利技术的目的是这样实现的将锌盐加入到体积百分比浓度为-30%的H2O2水溶液中，使锌离子浓度为 0.01-0. 1M，搅拌至锌盐完全溶解，然后加入碱源，碱和锌离子摩尔比范围为1-10，搅拌均勻得到混合溶液，将混合溶液转入到高压反应釜中，100-200°C下反应1-72小时，过滤，反复洗涤至中性，60°C干燥6-12小时，400-800°C煅烧2- 小时。所述的锌盐为Si (NO3) 2、ZnCl2, ZnCO3> ZnSO4, Zn (CH3COO)2 中的一种。所述碱为NaOH、尿素、六次甲基四胺，氨水中的一种。本专利技术的方法成功的关键在于采用了高浓度的过氧化氢。在加热的条件下，过氧化氢原位分解产生大量氧气，氧气分子聚集，形成大量气泡。氧化锌前驱体以气泡为模版， 在气泡表面大量聚集，最终形成空心结构。本专利技术的方法在无任何模板剂的条件下，以含H2O2的水溶液作为溶剂，利用H2O2在加热条件下分解产生02，以A气泡为软模版，在上面沉积氧化锌前驱体，获得空心结构。是一种简单制备氧化锌空心球的方法。 附图说明图1为本专利技术实施例1得到氧化锌前驱体空心球前驱体的FT-IR图；图2为本专利技术实施例1段烧前氧化锌前驱体和煅烧后氧化锌空心球的XRD图A 煅烧前；B 煅烧后。具体实施例方式下面结合实例对本专利技术的技术方案及效果作进一步描述。但是，所使用的具体方法、配方和说明并不是对本专利技术的限制。实施例1 在制备过程中，以Si(NO3)2作为锌盐，H2A含量为30%的水溶液作为溶剂。其制备过程如下称取0. 71gZn (NO3)2，加入到80ml含有30% H2O2的水溶液中，搅拌至锌盐完全溶解，溶液中锌离子浓度为0. 03M，向溶液中加入0. 48g尿素，尿素浓度为0. 1M，搅拌均勻，将混合溶液转入到高压反应釜中，150°C下反应24h，过滤，反复洗涤至中性，600C干燥6小时， 500°C煅烧2小时。实施例2:以ZnCl2作为锌盐，其它实验条件同实施例1，可获得氧化锌空心球产物。实施例3:以六次甲基四胺作为碱源，其它实验条件同实施例1，可获得氧化锌空心球产物。实施例4 改变Si(NO3)2和尿素的摩尔比为2，其它实验条件同实施例1，可获得氧化锌空心球产物。实施例5 其它实验条件同实施例1，改变水热反应温度(如1201、1401、160°0，可获尺寸均勻性不同的氧化锌空心球产物。实施例6 其它实验条件同实施例1，改变溶剂中H2A的含量(如5^^10^^15^^20% )可获得不同空心程度的氧化锌空心球产物。实施例7 其它实验条件同实施例1，改变反应时间(如1、4、8、12小时)可获得不同尺寸大小的氧化锌空心球产物。权利要求1.一种，其特征是将锌盐加入到体积百分比浓度为-30%的H2O2水溶液中，使锌离子浓度为0.01-0. 1M，搅拌至锌盐完全溶解，然后加入碱源，碱和锌离子摩尔比范围为1-10，搅拌均勻得到混合溶液，将混合溶液转入到高压反应釜中，100-200°C下反应1-72小时，过滤，反复洗涤至中性，60°C干燥6-12小时， 400-800°C煅烧 2- 小时。2.根据权利要求1所述的，其特征是所述的锌盐为 Si (NO3) 2> ZnCl2, ZnCO3> ZnSO4, Zn (CH3COO) 2 中的一种。3.根据权利要求1或2所述的，其特征是所述碱为NaOH、尿素、六次甲基四胺，氨水中的一种。全文摘要本专利技术提供的是一种。将锌盐加入到体积百分比浓度为1％-30％的H2O2水溶液中，使锌离子浓度为0.01-0.1M，搅拌至锌盐完全溶解，然后加入碱源，碱和锌离子摩尔比范围为1-10，搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液转入到高压反应釜中，100-200℃下反应1-72小时，过滤，反复洗涤至中性，60℃干燥6-12小时，400-800℃煅烧2-24小时。本专利技术的方法在无任何模板剂的条件下，以含H2O2的水溶液作为溶剂，利用H2O2在加热条件下分解产生O2，以O2气泡为软模版，在上面沉积氧化锌前驱体，获得空心结构。是一种简单制备氧化锌空心球的方法。文档编号C01G9/02GK102311142SQ20111020641公开日2012年1月11日 申请日期2011年7月22日 优先权日2011年7月22日专利技术者何洋, 刘琦, 张密林, 晏艳霞, 景晓燕, 李茹民, 王君 申请人:哈尔滨工程大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种原位气体生长制备氧化锌空心球的方法，其特征是：将锌盐加入到体积百分比浓度为１％－３０％的Ｈ２Ｏ２水溶液中，使锌离子浓度为０．０１－０．１Ｍ，搅拌至锌盐完全溶解，然后加入碱源，碱和锌离子摩尔比范围为１－１０，搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液转入到高压反应釜中，１００－２００℃下反应１－７２小时，过滤，反复洗涤至中性，６０℃干燥６－１２小时，４００－８００℃煅烧２－２４小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王君，晏艳霞，刘琦，李茹民，何洋，景晓燕，张密林，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：93
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