本发明专利技术涉及从生产双氢青蒿素废弃母液中提取双氢青蒿素的工艺方法，其特征在于包含有以下步骤：a.浓缩：合并生产中所有的废弃母液，在60℃条件下浓缩至原体积的1/20；b.除盐：快速度的降温，加入母液体积约1/5的冰水，搅拌离心过滤，弃掉滤液，重复四次；c.萃取：加入约粗结晶10倍的纯水，再加入等体积的三氯甲烷萃取三次，浓缩至晶体析出，降温至0℃条件下结晶；再重结晶一次；d.洗盐：将晶体放入离心机中，以200转/分钟的速度转动离心机，同时加入结晶10倍的冰水，离心过滤，弃掉过滤液；在停止转动前加入少许甲醇；用NaOH水溶液溶解干品，控制pH值为7-9；e.烘包：在50℃-60℃条件下真空干燥，真空包装。本发明专利技术节约生产成本，搞高企业效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
在利用青蒿素合成双氢青蒿素的过程中，会产生大量的废弃母液，在以甲醇为溶液的制备反应中，废弃母液的主要成分是甲醇。其中除了大量的甲醇和无机盐外，还含有一定含量的双氢青蒿素。如果利用传统的技术，无法获取纯度高的双氢青蒿素，在制备双氢青蒿素的工艺研究中，国内很多生产企业将甲醇回收后便丢弃，没有进一步的分离双氢青蒿素，这必造成资源的浪费，利用生产过程中产生的废弃母液，生产双氢青蒿素率，直接相关企业生产成本，搞高企业效益。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是提供一种。本专利技术，其特征在于包含有以下步骤a.浓缩合并生产中所有的废弃母液，在60°C条件下浓缩至原体积的1/20 ；b.除盐快速度的降温，加入母液体积约1/5的冰水，搅拌离心过滤，弃掉滤液，重复四次；c.萃取加入约粗结晶10倍的纯水，再加入等体积的三氯甲烷萃取三次，浓缩至晶体析出，降温至0°C条件下结晶；再重结晶一次；d.洗盐将晶体放入离心机中，以200转/分钟的速度转动离心机，同时加入结晶 10倍的冰水，离心过滤，弃掉过滤液；在停止转动前加入少许甲醇；用NaOH水溶液溶解干品，控制Ph值为7-9 ；e.烘包在50°C -60°C条件下真空干燥，真空包装。本专利技术，通过纯水去盐加离心去盐的技术，提取废弃母液中双氢青蒿素溶液节约生产成本，搞高企业效益。具体实施例方式实施例1、1、合并以IKG青蒿素为原料生产双氢青蒿素的母液10L，在60°C条件下浓缩至原体积的500ml。2、在反应器的夹套中通入冰水，快速度的降温，加入2L冰水到反应器中，搅拌10 分钟，离心过滤，弃掉滤液，重复四次。3、加入IL纯水，加入IL三氯甲烷萃取三次，浓缩至原母液体积的340ml，放入在0°C条件下结晶，重结晶一次。4、将晶体放入离心机中，以200转/分钟的速度转动离心机，同时加入9L冰水，离心过滤，弃掉过滤液。在停止转动前加入200ml甲醇。5、用高效液相检测，纯度为98. 2%，在50_60°C条件下真空干燥，称重74. 7g，真空包装，20°C室温保藏。实施例2:1、合并以IOKG青蒿素为原料生产双氢青蒿素的母液100L，在60°C条件下浓缩至原体积的5L。2、在反应器的夹套中通入冰水，快速度的降温，加入20L冰水到反应器中，搅拌18 分钟，离心过滤，弃掉滤液，重复四次。3、加入IlL纯水，加入IlL三氯甲烷萃取三次，浓缩至原母液体积的3. 5L，放入在0°C条件下结晶，重结晶一次。4、将晶体放入离心机中，以200转/分钟的速度转动离心机，同时加入IlOL冰水， 离心过滤，弃掉过滤液。在停止转动前加入3L甲醇。5、用高效液相检测，纯度为98. 6%，在50_60°C条件下真空干燥，称重831. Ig,真空包装，20°C室温保藏。实施例3 1、合并以20KG青蒿素为原料生产双氢青蒿素的母液200L，在60°C条件下浓缩至原体积的11L。2、在反应器的夹套中通入冰水，快速度的降温，加入40L冰水到反应器中，搅拌20 分钟，离心过滤，弃掉滤液，重复四次。3、加入20L纯水，加入20L三氯甲烷萃取三次，浓缩至原母液体积的7L，放入在0°C条件下结晶，重结晶一次。4、将晶体放入离心机中，以200转/分钟的速度转动离心机，同时加入200L冰水， 离心过滤，弃掉过滤液。在停止转动前加入6. 5L甲醇。5、用高效液相检测，纯度为98. 1%，在50_60°C条件下真空干燥，称重1694. lg，真空包装，20°C室温保藏。权利要求1.，其特征在于包含有以下步骤a.浓缩合并生产中所有的废弃母液，在60°C条件下浓缩至原体积的1/20 ；b.除盐快速度的降温，加入母液体积约1/5的冰水，搅拌离心过滤，弃掉滤液，重复四次；c.萃取加入约粗结晶10倍的纯水，再加入等体积的三氯甲烷萃取三次，浓缩至晶体析出，降温至o°c条件下结晶；再重结晶一次；d.洗盐将晶体放入离心机中，以200转/分钟的速度转动离心机，同时加入结晶10倍的冰水，离心过滤，弃掉过滤液；在停止转动前加入少许甲醇；用NaOH水溶液溶解干品，控制Ph值为7-9 ；e.烘包在50°C-60°C条件下真空干燥，真空包装。全文摘要本专利技术涉及，其特征在于包含有以下步骤a.浓缩合并生产中所有的废弃母液，在60℃条件下浓缩至原体积的1/20；b.除盐快速度的降温，加入母液体积约1/5的冰水，搅拌离心过滤，弃掉滤液，重复四次；c.萃取加入约粗结晶10倍的纯水，再加入等体积的三氯甲烷萃取三次，浓缩至晶体析出，降温至0℃条件下结晶；再重结晶一次；d.洗盐将晶体放入离心机中，以200转/分钟的速度转动离心机，同时加入结晶10倍的冰水，离心过滤，弃掉过滤液；在停止转动前加入少许甲醇；用NaOH水溶液溶解干品，控制pH值为7-9；e.烘包在50℃-60℃条件下真空干燥，真空包装。本专利技术节约生产成本，搞高企业效益。文档编号C07D493/20GK102304134SQ20101022661公开日2012年1月4日 申请日期2010年7月10日 优先权日2010年7月10日专利技术者何美军, 何银生, 喻大昭, 廖朝林, 廖璐婧, 张宇, 王 华, 穆森 申请人:恩施济源药业科技开发有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．从生产双氢青蒿素废弃母液中提取双氢青蒿素的工艺方法，其特征在于包含有以下步骤：ａ．浓缩：合并生产中所有的废弃母液，在６０℃条件下浓缩至原体积的１／２０；ｂ．除盐：快速度的降温，加入母液体积约１／５的冰水，搅拌离心过滤，弃掉滤液，重复四次；ｃ．萃取：加入约粗结晶１０倍的纯水，再加入等体积的三氯甲烷萃取三次，浓缩至晶体析出，降温至０℃条件下结晶；再重结晶一次；ｄ．洗盐：将晶体放入离心机中，以２００转／分钟的速度转动离心机，同时加入结晶１０倍的冰水，离心过滤，弃掉过滤液；在停止转动前加入少许甲醇；用ＮａＯＨ水溶液溶解干品，控制ｐｈ值为７－９；ｅ．烘包：在５０℃－６０℃条件下真空干燥，真空包装。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：廖朝林，何美军，喻大昭，王华，张宇，穆森，廖璐婧，何银生，
申请(专利权)人：恩施济源药业科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：42
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