3,5-二甲酚的生产方法技术

本发明专利技术涉及煤化工技术领域一种３，５－二甲酚的生产方法，该方法以生产工业二甲酚及后馏份为原料，原料中３，５－二甲酚含量大于４０％；采用间歇精馏的方法在精馏塔中一次精馏，精馏塔理论板数为５０～８０块；得到含量大于９５％的３，５－二甲酚产品。优点是采用间歇精馏的方法经精馏塔一次精馏，得到３，５－二甲酚含量大于９５％的３，５－二甲酚产品；同时经结晶、洗涤、抽滤还可得到３，４－二甲酚含量大于９５％的３，４－二甲酚产品。

【技术实现步骤摘要】
,5－二甲酚的生产方法
本专利技术涉及煤化工
，是一种，5-二甲酚的生产方法。
技术介绍
现有技术中，，5-二甲酚没有工业化生产，试验室的方法有以下几种络合法原理为利用金属卤盐与，4-二甲酚和，5-二甲酚具有选择络合的性质而使其从酚混合物中分离出来，此方法因为需要络合—解络反应，工艺过程长，生产成本高。吸附分离法使用泡沸石作为吸附分离剂，脱附剂采用烷基醇，这种分离技术是由吸附、浓缩、脱附以及脱附剂的回收几个基本操作连续循环实现的，但此方法产品收率低，吸附剂再生困难。共沸精馏法在，5-二甲酚原料中加入1.8～2.5倍的焦油碱，在减压下共沸精馏，此方法需要共沸剂，能耗大。熔融结晶法依据固液平衡关系，采用两段结晶法来进行分离，此种方法结晶分离设备要求较高，投资大。经过国内文献检索，查到与本项目相关文献两篇文献1《从混合二甲酚中提取，5-二甲酚实验研究》，刊名四川冶金，2002.024(002).-49-50，55；文献2《从工业二甲酚中分离，5-二甲酚的研究》，刊名燃料与化工，2002.0(002).-89-92。文献一报道从混合二甲酚中通过精馏，结晶制取，5-二甲酚的方法。文献二报道采用常压精馏和溶剂重结晶相结合的方法，从工业二甲酚中分离，5-二甲酚，精馏后可获得纯度大于90％的，5-二甲酚窄馏分，再经重结晶可获得纯度大于99％的产品。检索结果与查新点对比如下创新点一所述，以工业二甲酚及后馏分(含，5-二甲酚大于40％)为原料，一次精馏得到，5-二甲酚(含量大于95％)；在相关文献一、二中所提及的最终产品与本委托项目相同，但所用原料和工艺与本委托项目不同。创新点二所述，在生产，5-二甲酚的同时，还可以得到含量大于70％的，4-二甲酚，经结晶分离可得到，4-二甲酚(含量大于95％)。在相关文献中未见报道。结论如下采用常压精馏和溶剂重结晶相结合的方法，从工业二甲酚中分离，5-二甲酚，已有文献报道，本委托单位以工业二甲酚及后馏分(含，5-二甲酚大于40％)为原料，一次精馏得到，5-二甲酚(含量大于95％)，以及在生产，5-二甲酚的同时，还可以得到含量大于70％的，4-二甲酚馏分，经结晶分离可得到，4-二甲酚(含量大于95％)。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，5-二甲酚的生产方法，该方法以工业二甲酚及后馏分为原料，采用间歇精馏的方法经精馏塔一次精馏，得到，5-二甲酚含量大于95％的，5-二甲酚产品，在精馏分离，5-二甲酚的同时，经结晶、洗涤、抽滤还可得到，4-二甲酚含量大于95％的，4-二甲酚产品。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现一种，5-二甲酚的生产方法，其特征在于该方法以生产工业二甲酚及后馏份为原料，原料中，5-二甲酚含量大于40％；采用间歇精馏的方法在精馏塔中一次精馏，精馏塔理论板数为50～80块；得到含量大于95％的，5-二甲酚产品。精馏釜釜温在250℃～00℃、釜压保持0.005～0.020Mpa。精馏塔顶温在200℃～20℃。回流比为10～0。在精馏分离，5-二甲酚的同时，经结晶、洗涤、抽滤还可得到，4-二甲酚含量大于95％的，4-二甲酚产品。本专利技术的有益效果是以工业二甲酚及后馏分为原料，采用间歇精馏的方法经精馏塔一次精馏，得到，5-二甲酚含量大于95％的，5-二甲酚产品；在精馏分离，5-二甲酚的同时，经结晶、洗涤、抽滤还可得到，4-二甲酚含量大于95％的，4-二甲酚产品。具体实施例方式一种，5-二甲酚的生产方法，该方法以生产工业二甲酚及后馏份为原料，原料中，5-二甲酚含量大于40％，采用间歇精馏的方法在理论板数为50～80块的精馏塔内生产，得到含量大于95％的，5-二甲酚产品；其生产过程为将原料装入精馏釜中，然后加热，在精馏塔中精馏；精馏釜釜温在250℃～00℃、釜压保持0.005～0.020Mpa，精馏塔顶温在200℃～20℃，在回流比为10～0的条件下分别切取馏份；先后采出水、前馏份、工业甲酚、，5-二甲酚含量大于40％的，5-二甲酚馏份、，5-二甲酚含量大于95％的，5-二甲酚产品、，4-二甲酚含量大于70％的，4-二甲酚馏份，然后停止采出，待釜温降到100℃时抽出釜残液；，4-二甲酚含量大于70％的，4-二甲酚馏分经结晶，结晶温度为20℃～0℃、用乙醇或环己烷溶剂洗涤，，4-二甲酚馏分与溶剂的体积比为1∶1～、离心得到，4-二甲酚含量大于95％的产品。权利要求1.一种，5-二甲酚的生产方法，其特征在于该方法以生产工业二甲酚及后馏份为原料，原料中，5-二甲酚含量大于40％；采用间歇精馏的方法在精馏塔中一次精馏，精馏塔理论板数为50～80块；得到含量大于95％的，5-二甲酚产品。2.根据权利要求1所述的一种，5-二甲酚的生产方法，其特征在于精馏釜釜温在250℃～00℃、釜压保持0.005～0.020Mpa。.根据权利要求1所述的一种，5-二甲酚的生产方法，其特征在于精馏塔顶温在200℃～20℃。4.根据权利要求1所述的一种，5-二甲酚的生产方法，其特征在于回流比为10～0。5.根据权利要求1、2、或4所述的一种，5-二甲酚的生产方法，其特征在于在精馏分离，5-二甲酚的同时，经结晶、洗涤、抽滤还可得到，4-二甲酚含量大于95％的，4-二甲酚产品。全文摘要本专利技术涉及煤化工
一种，5－二甲酚的生产方法，该方法以生产工业二甲酚及后馏份为原料，原料中，5－二甲酚含量大于40％；采用间歇精馏的方法在精馏塔中一次精馏，精馏塔理论板数为50～80块；得到含量大于95％的，5－二甲酚产品。优点是采用间歇精馏的方法经精馏塔一次精馏，得到，5－二甲酚含量大于95％的，5－二甲酚产品；同时经结晶、洗涤、抽滤还可得到，4－二甲酚含量大于95％的，4－二甲酚产品。文档编号C07C9/06GK1974516SQ2006101460公开日2007年6月6日 申请日期2006年12月8日 优先权日2006年12月8日专利技术者李健, 马希博, 张显强, 吴磊, 姚君, 刘庆佩 申请人:鞍钢股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种３，５－二甲酚的生产方法，其特征在于：该方法以生产工业二甲酚及后馏份为原料，原料中３，５－二甲酚含量大于４０％；采用间歇精馏的方法在精馏塔中一次精馏，精馏塔理论板数为５０～８０块；得到含量大于９５％的３，５－二甲酚产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李健，马希博，张显强，吴磊，姚君，刘庆佩，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]