一种烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法技术

本发明专利技术属于烟草技术领域，具体公开了一种烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法：首先用水萃取烟用丙纤胶样品中的亚硝酸盐，分离获得丙纤胶样品溶液之后，用离子色谱仪配电导检测器，外标法定量测定丙纤胶样品溶液中亚硝酸盐的含量，其中色谱条件为：色谱柱为阴离子交换柱，以氢氧化钾或氢氧化钠溶液为流动相，梯度洗脱程序：0～20min，氢氧化钾浓度为6mmol/L；20～25min，氢氧化钾浓度为30mmol/L；25～35min，氢氧化钾浓度为6mmol/；梯度洗脱35min；柱温：20~40℃；流速：0.8~1.2ml/min；进样量：10~25?l。本发明专利技术方法操作简便、准确、灵敏度与精密度高、重复性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于烟草
，具体涉及。
技术介绍
烟用丙纤胶属烟用材料中的一种，主要用于聚丙烯丝素滤棒成型时的粘合。烟用丙纤胶主要是由亚硝酸盐酯类化合物、乙酸乙烯酯、亚硝酸盐等单体均聚或共聚，而后加入一定的助剂而成。在生产过程中受生产原料、操作工艺等条件的影响，可能会有少量亚硝酸盐残留在烟用丙纤胶体内。亚硝酸盐是剧毒物质，成人摄入0. 2 0. 5克即可引起中毒，3克即可致死，它广泛存在于土壤和天然水中。我国对各种食品、塑料等中的亚硝酸盐限量值都已明确规定，2005 年我国颁布的《食品中污染物限量》中规定了各种食品中亚硝酸盐的限量值粮食< 3mg/ kg ；蔬菜< 4mg/kg ；鱼类< 3mg/kg ；肉类< 3mg/kg ；蛋类< 5mg/kg ；酱腌菜 < 20mg/kg ；乳粉< 2mg/kg ；食盐< 2mg/kg ；2008年最新添加剂标准GB/T 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中规定塑料、涂料、橡胶、粘合剂、纸中亚硝酸盐的最大残留量为 0. 6mg/kg (以上限量均以亚硝酸钠计)。目前亚硝酸盐的测定主要集中在乳制品、食品、蔬菜、水等样品中，主要采用分光光度法、荧光光度法、化学发光法、离子色谱法以及液相色谱法；前三种方法自动化程度较低，存在共存离子干扰问题，离子色谱方法具有样品前处理简单、检测灵敏度高、仪器操作方便等优点，已成为亚硝酸盐检测过程中应用最广泛的方法，也是现行的国内外众多标准中普遍采用的方法。法国标准化协会发布的DIN EN 12014-4—2005《食品硝酸盐和/或亚硝酸盐含量的测定第4部分肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量测定的离子交换色谱(IC) 法》、GB/T 13580. 5—1992《大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法》和GB/T 24800. 13—2009《化妆品中亚硝酸盐测定离子色谱法》等均采用离子色谱法测定不同样品中亚硝酸盐的含量。烟用丙纤胶目前尚无相应的国家标准或行业标准，测定项目以物理指标为主，未建立安全、卫生指标及相应测定方法。由于烟用丙纤胶直接施加于丙纤丝束滤棒上，消费者在抽吸卷烟时，其中残留的有害成分会随主流烟气通过口腔进入体内，按照我国卫生法的要求，对于直接接触人体口腔的各种产品都应该建立安全卫生分析方法。所以有必要提供一种准确分析、操作简便的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的正是针对上述现有技术存在的问题而提供一种准确分析、操作简便的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法，以便卷烟企业和烟用丙纤胶生产企业的技术人员对亚硝酸盐进行定性定量测定控制。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的首先用水萃取烟用丙纤胶样品中的亚硝酸盐，分离获得丙纤胶样品溶液之后，用离子色谱仪配电导检测器，外标法定量测定丙纤胶样品溶液中亚硝酸盐的含量，其中色谱条件为色谱柱为阴离子交换柱，以氢氧化钾或氢氧化钠溶液为流动相，梯度洗脱程序0 20min，氢氧化钾或氢氧化钠浓度为6mmol/L ；20 25min,氢氧化钾或氢氧化钠浓度为30mmol/L ；25 35min，氢氧化钾或氢氧化钠浓度为 6mmol/ ；梯度洗脱 35min ；柱温20^40°C ；流速0. 8 1. 2ml/min ；进样量1(Γ25μ1。较好地，柱温为30°C，流速为1. Oml/min，进样量为25μ1。较好地，所述阴离子交换柱为Dionex IonPac ASll-HC 4mmX 250mm (带 IonPac AGll-HC型保护柱4mmX 50mm)，或性能相当的离子色谱柱。进一步，外标法定量时可按常规方式制作标准曲线，但优选按下述过程制作配制如下5个浓度的亚硝酸盐标准工作溶液，以亚硝酸盐峰面积为纵坐标，以亚硝酸盐标准工作溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线0. 02mg/L、0. 05mg/L、0. Img/L、0. 2mg/L、0. 5mg/L。每次试验应制作标准曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液， 如果测得的值与原值相差超过3%，则应重新进行标准曲线的绘制。再进一步，丙纤胶样品溶液按下述过程制得称取0. 5^1. Og烟用丙纤胶样品，用水稀释定容至10ml，摇勻萃取后，将萃取液过滤获得丙纤胶待测样品溶液。更进一步，摇勻萃取后，移取1. 5ml萃取液离心分离，之后再取上层清液，用 0. 22μπι水性滤膜过滤后获得丙纤胶待测样品溶液。较好地，离心分离温度为20 25°C，转速为1000(Tl5000rpm，时间为2(T30min。本专利技术中，烟用丙纤胶样品中亚硝酸盐的含量按式(1)进行计算权利要求1.，其特征在于首先用水萃取烟用丙纤胶样品中的亚硝酸盐，分离获得丙纤胶样品溶液之后，用离子色谱仪配电导检测器，外标法定量测定丙纤胶样品溶液中亚硝酸盐的含量，其中色谱条件为色谱柱为阴离子交换柱，以氢氧化钾或氢氧化钠溶液为流动相，梯度洗脱程序0 20min，氢氧化钾或氢氧化钠浓度为6mmol/L ；20 25min，氢氧化钾或氢氧化钠浓度为30mmol/L ；25 35min，氢氧化钾或氢氧化钠浓度为6mmol/ ；梯度洗脱35min ；柱温2(T4(TC ；流速0. 8 1. 2ml/min ；进样量 1(Γ25μ1。2.如权利要求1所述的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法，其特征在于柱温为 30°C，流速为1. Oml/min，进样量为25μ1。3.如权利要求1所述的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法，其特征在于所述阴离子交换柱为 Dionex IonPac ASll-HC 4mm X 250mm，保护柱为 IonPac AGll-HC 4mm X 50mm ο4.如权利要求广3之任意一项所述的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法，其特征在于外标法定量时，配制如下5个浓度的亚硝酸盐标准工作溶液，以亚硝酸盐峰面积为纵坐标，以亚硝酸盐标准工作溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线0. 02mg/L、0. 05mg/L、 0. Img/L、0. 2mg/L、0. 5mg/L。5.如权利要求4所述的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法，其特征在于丙纤胶样品溶液按下述过程制得称取0. 5 1. Og烟用丙纤胶样品，用水稀释定容至10ml，摇勻萃取后，将萃取液过滤获得丙纤胶待测样品溶液。6.如权利要求5所述的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法，其特征在于摇勻萃取后，移取1. 5ml萃取液离心分离，之后再取上层清液，用0. 22ΜΠ1水性滤膜过滤后获得丙纤胶待测样品溶液。7.如权利要求6所述的烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法，其特征在于离心分离温度为20 25°C，转速为1000(Tl5000rpm，时间为20 30min。全文摘要本专利技术属于烟草
，具体公开了首先用水萃取烟用丙纤胶样品中的亚硝酸盐，分离获得丙纤胶样品溶液之后，用离子色谱仪配电导检测器，外标法定量测定丙纤胶样品溶液中亚硝酸盐的含量，其中色谱条件为色谱柱为阴离子交换柱，以氢氧化钾或氢氧化钠溶液为流动相，梯度洗脱程序0～20min，氢氧化钾浓度为6mmol/L；20～25min，氢氧化钾浓度为30mmol/L本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种烟用丙纤胶中亚硝酸盐含量的测定方法，其特征在于：首先用水萃取烟用丙纤胶样品中的亚硝酸盐，分离获得丙纤胶样品溶液之后，用离子色谱仪配电导检测器，外标法定量测定丙纤胶样品溶液中亚硝酸盐的含量，其中色谱条件为：色谱柱为阴离子交换柱，以氢氧化钾或氢氧化钠溶液为流动相，梯度洗脱程序：０～２０ｍｉｎ，氢氧化钾或氢氧化钠浓度为６ｍｍｏｌ／Ｌ；２０～２５ｍｉｎ，氢氧化钾或氢氧化钠浓度为３０ｍｍｏｌ／Ｌ；２５～３５ｍｉｎ，氢氧化钾或氢氧化钠浓度为６ｍｍｏｌ／；梯度洗脱３５ｍｉｎ；柱温：２０～４０℃；流速：０．８～１．２ｍｌ／ｍｉｎ；进样量：１０～２５μｌ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：牛佳佳，韩云辉，陈连芳，张艳芳，陈宸，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：41