一种低温合成三聚氰胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种低温合成三聚氰胺的方法。以原料尿素、缩二脲或三聚氰酸在150～250℃、氨气分压0～50MPa、加催化剂或不加催化剂条件下直接反应得到三聚氰胺。本发明专利技术方法的合成三聚氰胺的过程中不放出CO2，使得原料用量比例减少，且反应温度低，从而使设备简化、操作方便，能耗降低，污染减少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
目前，三聚氰胺的生产都是以尿素为原料，以氧化铝、硅胶、硅铝胶等做催化剂，在 380 450°C温度下、于高压、低压或常压条件下进行。总化学反应式如下权利要求1.，是以尿素、缩二脲或三聚氰酸为原料，在150 300°C、通入氨气保持氨气分压在0 50MPa、加催化剂或不加催化剂条件下直接反应得到三聚氰胺。2.如权利要求1所述的低温合成三聚氰胺的方法，其特征在于所述催化剂为氯化铵或硫酸铵。3.如权利要求1或2所述的低温合成三聚氰胺的方法，其特征在于所述催化剂的用量为所述原料质量的1 5wt%。4.如权利要求1所述的低温合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步骤如下(1)以尿素、缩二脲或三聚氰酸为原料，将原料加入反应器中，通入氨气、加热至150 300°C，保持氨气的分压为l-40MPa，反应10_50min ；反应结束；(2)反应产物三聚氰胺为固体，离心分离，得三聚氰胺粗品，用水纯化得固体三聚氰胺纯品。5.如权利要求4所述的低温合成三聚氰胺的方法，其特征在于，所述步骤(1)是在 200 250°C、通入氨气保持氨气分压在5 IOMPa条件下，反应20_40min。6.如权利要求1所述的低温合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步骤如下(1)以尿素、缩二脲或三聚氰酸为原料，将原料加入反应器中，通入氨气、加热至200 250°C、通入氨气保持氨气分压在5 IOMPa条件下，加入占原料质量3_5wt %的氯化铵或硫酸铵作为催化剂，反应10-15min ；停止反应；(2)反应产物三聚氰胺为固体，离心分离，得固体的三聚氰胺粗品，用水纯化得固体三聚氰胺纯品。7.如权利要求4或6所述的低温合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步骤(2)所述的用水纯化是指用纯水洗涤、过滤三聚氰胺粗品1 2次。8.如权利要求1 6任一项所述的低温合成三聚氰胺的方法，其特征在于，所述的原料尿素是以固态或熔融态直接加入反应器中，或者配制成50-60wt %的尿素水溶液加入反应器中。9.如权利要求1所述的低温合成三聚氰胺的方法，其特征在于，以尿素为原料时，优选下列方案之一i.在反应器中加入120g尿素，通入氨气、加热至210 230°C，保持NH3的分压为 10. OMPa，反应30min ；反应产物三聚氰胺为固体，离心分离，用纯水洗涤过滤1次，纯化后得白色固体C3N6H6，含量为98%，产率为95% ；ii在反应器中加入200ml 60%的尿素水溶液，通入氨气、加热至210 230°C，保持NH3 的分压为5. OMPa，反应30min ；反应产物三聚氰胺为固体，离心分离，用纯水洗涤过滤1次， 得到白色固体C3N6H6，含量为98%，产率为96% ；iii.在反应釜中加入120g尿素、6g氯化铵，通入氨气、加热至230 250°C，保持NH3 的分压为8. OMPa，反应15min ；反应产物三聚氰胺为固体，离心分离，用水纯化得白色固体 C3N6H6，催化剂氯化铵溶于水洗液中而不影响产品纯度，所得产品含量为98%，产率为97%。10.如权利要求1所述的低温合成三聚氰胺的方法，其特征在于，以缩二脲或三聚氰酸为原料时，优选下列方案之一a、在反应器中加入206g缩二脲，通入氨气、加热至200 230°C，保持NH3的分压为10. OMPa，反应30min ；反应产物三聚氰胺为固体，离心分离，用纯水洗涤过滤1次，得到白色固体C3N6H6纯品，含量为98 %，产率为96 % ；b、在反应釜中加入129g三聚氰酸，通入氨气、加热至220 250°C，保持NH3的分压为 10. OMPa，反应20min ；反应产物三聚氰胺为固体，离心分离，用纯水洗涤过滤1次，得白色固体C3N6H6纯品，含量为98 %，产率为95 %。全文摘要本专利技术涉及。以原料尿素、缩二脲或三聚氰酸在150～250℃、氨气分压0～50MPa、加催化剂或不加催化剂条件下直接反应得到三聚氰胺。本专利技术方法的合成三聚氰胺的过程中不放出CO2，使得原料用量比例减少，且反应温度低，从而使设备简化、操作方便，能耗降低，污染减少。文档编号C07D251/56GK102295615SQ201110196920公开日2011年12月28日 申请日期2011年7月14日 优先权日2011年7月14日专利技术者刘晓明, 宋名秀, 朱维群, 王倩, 阿不都拉江·那斯尔 申请人:山东大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种低温合成三聚氰胺的方法，是以尿素、缩二脲或三聚氰酸为原料，在１５０～３００℃、通入氨气保持氨气分压在０～５０ＭＰａ、加催化剂或不加催化剂条件下直接反应得到三聚氰胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱维群，阿不都拉江·那斯尔，宋名秀，刘晓明，王倩，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：88