一种钙钛矿中空纤维膜的制备方法技术

技术编号：700022 阅读：460 留言：0更新日期：2012-04-11 18:40

本发明专利技术公开了一种钙钛矿中空纤维膜的制备方法，该方法包括液相法制备钙钛矿Ａ↓［１－ｘ］Ｂ↓［ｘ］Ｃ↓［１－ｙ］Ｄ↓［ｙ］Ｏ↓［３－δ］粉体和相转化纺织技术制备钙钛矿中空纤维膜，相转化纺织技术制备钙钛矿中空纤维膜是将聚乙烯吡咯烷酮分散剂溶解在Ｎ－甲基吡咯烷酮溶剂中，再加入聚醚砜聚合物，溶解后，加入制备的钙钛矿粉体，真空脱气后，通过喷丝头进入凝胶槽中，在水中放置２～４天，通过吊式烧结的方法吊在管式炉中在１１００－１５００℃烧结５－２４小时得到的钙钛矿中空纤维透氧膜。本发明专利技术通过“一步纺织技术”制备出有钙钛矿结构的ＢＣＦＺ中空纤维膜，与现有技术所采用“多步”制备方法相比，可以省略制备钙钛矿粉体的中间步骤，大大降低制备成本。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种钙钛矿中空纤维膜的制备及中空纤维膜在甲烷部分氧化制合成气中的应用。技术背景混合导体透氧膜是一类同时具有电子和氧离子导电性的充机陶瓷膜。由于在透氧过程中不是以分子氧形式传递而是以离子氧的形式通过氧空穴来传导氧，理论上对氧的扩散选择性为100 %，而且某些材料的透氧量可以与微孔膜的渗透量相当。人们普遍认为，若能开发出具有足够高的稳定性和透氧量的膜材料，就可以满足目前多领域的需求，例如从小规模应用于医学方面的氧泵到大规模的燃烧反应等。混合导体透氧膜的另一个重要应用领域是在化学反应过程中，最为有潜力的工业大规模应用就是用于甲烷部分氧化制合成气。在当今石油资源日渐减少、国际能源急剧动荡的情况下，进一步高效利用天然气资源具有重要的战略意义。利用混合导体透氧膜反应器可以实现氧分离过程和甲烷部分氧化过程的耦合。这一膜催化过程直接从空气中动态获取纯氧进行甲烷部分氧化反应，从而极大地降低了能耗、设备投资及操作成本。目前，钙钛矿透氧膜的制备技术，尤其是在降低膜制备成本方面却没有明显的突破。迄今人们的研究大多数集中在片状膜上，因为片状膜很容易制备。但是片状膜只有很有限的膜面积(通常只有几个平方厘米)，虽然可以采用多层膜片叠在一起使膜面积达到工业应用的规模，但是这样还是有很多问题需要解决如低的膜面积与体积比从而导致高的生成成本、高温密封问题；另外片状膜的厚度也难以降低，因而气体渗透速率低导致透氧量低，这些问题的存在阻碍了钙钛矿透氧膜在工业上的应用。直径> 5 mm的管状膜可以有效地解决一些工程问题，尤其是高温密封问题。但仍然不...

【技术保护点】
一种钙钛矿中空纤维膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：　　　　（１）液相法制备钙钛矿Ａ↓［１－ｘ］Ｂ↓［ｘ］Ｃ↓［１－ｙ］Ｄ↓［ｙ］Ｏ↓［３－δ］粉体；按照钙钛矿化学式Ａ↓［１－ｘ］Ｂ↓［ｘ］Ｃ↓［１－ｙ］Ｄ↓［ｙ］Ｏ↓［３－δ］的组成物摩尔比称取起始原料并加水制成溶液后混合，其中Ａ选自Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｄ，Ｐｂ，Ｃｅ，Ｓｎ，Ｌａ，Ｓｍ，Ｐｒ中的一种；Ｂ，Ｃ分别选自Ｃａ，Ｃｅ，Ｐｂ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｍｇ，Ｃｏ中的一种；Ｄ选自Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃｅ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｂｉ，Ｖ，Ｐｂ的一种；０＜δ＜１，０＜ｘ＜１，０＜ｙ＜１；起始原料以Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ的可溶性金属盐引入；在混合溶液中加入ＥＤＴＡ与柠檬酸作为共同络合剂，用硝酸及氨水调节溶液的ｐＨ值为６－９，将体系在５０－９０℃恒温条件下搅拌成明胶体，将胶体在１００－２００℃固化得凝胶粉，在７００－１０００℃温度下焙烧２－１０小时得到粉体；所述ＥＤＴＡ、柠檬酸与钙钛矿Ａ↓［１－ｘ］Ｂ↓［ｘ］Ｃ↓［１－ｙ］Ｄ↓［ｙ］Ｏ↓［３－δ］粉体中Ａ、Ｂ、Ｃ和Ｄ金属离子之和的摩尔比为１～２∶１～３∶１～２；　　　　（２）相转化纺织技术制备钙钛...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王海辉，蔡明雅，刘桥生，余灵辉，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]

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