多股侧线出料精馏和连续结晶集成法提取高纯度对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯的方法技术

多股侧线出料精馏和连续结晶集成法提取高纯度对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯的方法：(1).连续中间进料原料入精馏塔釜，液位达1/3处开始加热；(2).温度稳定全回流时塔顶131～133℃，侧线D-2处235.5～241℃、D-3处246～247℃，塔釜251～257℃；(3).分离后塔顶为氯化苯轻组分，侧线D-2为对硝基氯化苯富集液；侧线D-3为邻硝基氯化苯富集液；塔釜D-4为二硝基氯化苯；(4).D-2组分冷凝后一次结晶；(5).晶体刮出得到99％以上对硝基氯化苯；(6).侧线D-3组分一次结晶；(7).剩余母液二次结晶；(8).晶体刮出邻硝基氯化苯纯度99％以上，收率98％以上。本发明专利技术周期短、操作简单、能耗低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多股侧线出料精馏和连续结晶集成法分离混合硝基氯化苯的工艺，具体涉及一种多股侧线出料精馏和连续结晶法从混合硝基氯化苯中提取对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯的工艺方法，是一种通过单个侧线精馏塔和连续结晶法从混合硝基氯化苯中提取对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯的工艺。
技术介绍
传统技术中对于混合硝基氯化苯中提取对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯，较为普遍的方法主要是切除部分轻组分作为硝化反应原料，然后分别提取其中的对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯馏分，剩下的二硝基氯化苯作为提取二硝基氯化苯原料。在混合硝基氯化苯精馏过程中，一般都采用间歇精馏，切割成氯化苯、对硝基氯化苯富集液、邻硝基氯化苯富集液不同馏分。即使有部分生产采用连续精馏，但是几乎都是运用2～3座精馏塔切取不同沸点下馏分，所得的馏分中将对硝基氯化苯富集液和邻硝基氯化苯富集液通过单级、间歇结晶后提纯对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯。显然，传统工艺为得到不同沸点的馏分需要相应的2～3座精馏塔，设备投资较大、能耗大、得率低，生产成本相应较高，同时采用间隙结晶，对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯纯度和得率较低。
技术实现思路
为了弥补现有生产的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多股侧线出料精馏和连续结晶集成法提取高纯度对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯的方法，其特征在于，步骤如下，　　（１）．采用连续中间进料方式，原料从混合硝基氯化苯储罐打入精馏塔釜，当液位达１／３处开始加热；　　（２）．当塔顶、塔釜温度开始稳定，装置达到全回流时，塔顶温为１３１～１３３℃，侧线Ｄ－２处温度为２３５．５～２４１℃，侧线Ｄ－３处温度为２４６～２４７℃，塔釜温度为２５１～２５７℃；　　（３）．分离后，塔顶组分为氯化苯轻组分，侧线Ｄ－２组分为对硝基氯化苯富集液；质量含量９２％以上，收率为９２％以上，侧线Ｄ－３组分为邻硝基氯化苯富集液；质量含量８５％以上，收率为８３．９％以上，塔釜Ｄ－４为二硝基...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：顾正桂，刘俊华，林军，
申请(专利权)人：南京师范大学，
类型：发明
国别省市：84