一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法。该制备方法是，采用比表面积为６０－６００ｍ↑［２］／ｇ的二氧化硅，或者是粒径为８０－２００ｎｍ的二氧化硅，与过量Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］或者葡萄糖水溶液反应，产物经过包括过滤、洗涤、干燥、筛分过程而制取。获得的抗菌添加剂可以用于毛纺纤维制品、橡胶制品、塑料制品等，具有抗菌时间长久，抗菌谱广，耐热，耐酸碱，对人体无毒，在制品中易于分散等优点。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

Method for preparing inorganic broad-spectrum antibacterial additive

The invention discloses a method for preparing inorganic broad-spectrum antibacterial additive. The preparation method is that the specific surface area of 60 600m = 2 / g or particle size of silica, silica 80 200nm, with an excess of H 2 O down or down 2 glucose solution after reaction, products include filtering, washing and drying, sieving process preparation. The antimicrobial additive can be used for wool fiber products, rubber products, plastic products, with antibacterial long time, wide antibacterial spectrum, heat resistance, acid and alkali resistant, non-toxic to human body, has the advantages of easy to disperse in the products etc..

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于毛纺纤维制品、橡胶制品、塑料制品、油漆、涂料、纸制品的无机抗菌添加剂的制备方法。随着经济的发展和生活水平的提高，人们愈加重视生存环境的保护和治理。其中，在一些制品中添加抗菌剂，以防止有害微生物繁殖，确保商品使用者的身心健康，这是一个极为重要的举措。目前使用的抗菌剂大多数为有机物质，主要包括有机酸、酯、醇、酚等，它们存在着耐热性低、易挥发分解、安全性较差、抗菌持续时间短等缺点。本专利技术的目的是提供一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法。该方法过程简单，依此方法制备的抗菌添加剂适用性广，抗菌谱广，抗菌持久，耐热，耐酸碱，对人体无毒。为了达到上述目的，本专利技术是通过下述方案加以实现的。采用二氧化硅为原料，与过量的还原剂和银氨溶液反应，产物经过包括过滤、洗涤、干燥、筛分过程而制得抗菌添加剂，其特征在于，原料的比表面积为60-600m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O，白炭黑)，或者是粒径为80-200nm的二氧化硅；还原剂是31％的H2O2或者是浓度为1％-15％的葡萄糖水溶液，银氨溶液的浓度为0.01mol/L-1mol/L；产品是粒度小于40微米的粉体，或者是粒径为200-2600nm的粉体。下面对本专利技术进行详细说明。本专利技术所采用的沉淀二氧化硅具有较大的比表面积，吸附性能好，且在制品中易于分散，价格便宜，以此作为抗菌添加剂的载体，这无疑是使本抗菌添加剂具有良好性能的先决条件。制备过程中，应该控制反应温度在0-60℃，溶液的pH为8-11的条件下进行操作，在搅拌的作用下，反应0.5-24小时。反应后的产物，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼进行粉碎处理，用325目筛子筛分。得到本专利技术的抗菌添加剂产品。下面再以实施例对本专利技术加以进一步说明。实施例一将2.4gAgNO3溶解于一定体积的水中，加入10mL浓NH3·H2O，得到银氨溶液。转移至1L的反应釜中，然后加入比表面积为67m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，在0℃，pH为10的条件下，缓慢加入31％的H2O2，在搅拌下进行反应，连续搅拌24小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼进行粉碎处理，用325目筛子筛分，得到含银1.6％的抗菌添加剂49.2克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌4.9×105株，12小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌3.1×104株，12小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.2×106株，12小时杀菌率为100％；枯草杆菌4.5×104株，12小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果无刺激；毒性试验结果无毒；抗菌持久性存放6个月样品，12小时杀菌率为100％。实施例二将8.2gAgNO3溶解于一定体积的水中，加入40mL浓NH3·H2O，得到银氨溶液。转移至1L的反应釜中，然后加入比表面积为190m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，在0℃,pH为10的条件下，缓慢加入31％的H2O2，在搅拌下进行反应，连续搅拌24小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼进行粉碎处理，用325目筛子筛分，得到含银7.7％的抗菌添加剂52.1克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌4.9×105株，9小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌3.1×104株，9小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.2×106株，9小时杀菌率为100％；枯草杆菌4.5×104株，9小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果无刺激；毒性试验结果无毒；抗菌持久性存放6个月样品，9小时杀菌率为100％。实施例三将20.0gAgNO3溶解于一定体积的水中，加入90mL浓NH3·H2O，得到银氨溶液。转移至1L的反应釜中，然后加入比表面积为307m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，在30℃,pH为10的条件下，缓慢加入31％的H2O2，在搅拌下进行反应，连续搅拌24小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼进行粉碎处理，用325目筛子筛分，得到含银15.6％的抗菌添加剂57.3克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌4.9×105株，6小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌3.1×104株，6小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.2×106株，6小时杀菌率为100％；枯草杆菌4.5×104株，6小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果无刺激；毒性试验结果无毒；抗菌持久性存放6个月样品，6小时杀菌率为100％。实施例四将40.0gAgNO3溶解于一定体积的水中，加入190mL浓NH3·H2O，得到银氨溶液。转移至1L的反应釜中，然后加入比表面积为523m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，在45℃，缓慢加入浓度为8％葡萄糖溶液，在搅拌下进行反应，连续搅拌3.0小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼进行粉碎处理，用325目筛子筛分，得到含银26.2％的抗菌添加剂64.9克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌3.8×104株，6小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌4.1×105株，6小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.3×104株，6小时杀菌率为100％；枯草杆菌5.2×104株，6小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果无刺激；毒性试验结果无毒；抗菌持久性试样放置半年，6小时杀菌率为100％。实施例五将60.0gAgNO3溶解于一定体积的水中，加入250mL浓NH3·H2O，得到银氨溶液。转移至1L的反应釜中，然后加入比表面积为590m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，在50℃，缓慢加入浓度为12％的葡萄糖溶液，在搅拌下进行反应，连续搅拌4.0小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼进行粉碎处理，用325目筛子筛分，得到含银38.5％的抗菌添加剂78.8克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌3.8×104株，2小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌4.1×105株，2小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.3×104株，2小时杀菌率为100％；枯草杆菌5.2×104株，2小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果无刺激；毒性试验结果无毒；抗菌持久性试样放置半年，2小时杀菌率为100％。实施例六将20.0g AgNO3溶解于一定体积的水中，加入90mL浓NH3·H2O，得到银氨溶液。转移至1L的反应釜中，然后加入比表面积为358m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法，是采用二氧化硅为原料，与过量的还原剂和银氨溶液反应，产物经过包括过滤、洗涤、干燥、筛分过程而制得抗菌添加剂，其特征在于：原料的比表面积为６０－６００ｍ↑［２］／ｇ的沉淀二氧化硅，或者是粒径为８０－２００ｎｍ的二氧化硅；还原剂是３１％的Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］或者是浓度为１％－１５％的葡萄糖水溶液，银氨溶液的浓度为０．０１ｍｏｌ／Ｌ－１ｍｏｌ／Ｌ；产品粒度小于４０微米。

【技术特征摘要】
1.一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法，是采用二氧化硅为原料，与过量的还原剂和银氨溶液反应，产物经过包括过滤、洗涤、干燥、筛分过程而制得抗菌添加剂，其特征在于原料的比表面积为60-600m2/g...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚素薇，迟广俊，范君，任光勋，张卫国，余碧涛，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]