降压避风片的质量控制方法技术

本发明专利技术涉及一种降压避风片的质量控制方法，步骤是：采用薄层色谱法，鉴别降压避风片处方中是否含黄芩、槐角成分，再用液相色谱法检测降压避风片处方中黄芩、盐酸甲基丙炔苄胺、氢氯噻嗪的含量。本发明专利技术在原标准基础上，增加了黄芩、槐角的薄层鉴别方法和以黄芩苷为对照品，制定了黄芩的含量测定方法，增加了盐酸甲基丙炔苄胺的含量测定，由于在长期的检验中发现氢氯噻嗪的检测方法不理想，因此对原有的氢氯噻嗪含量测定方法进行了修改，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药
，涉及中药的检测方法，尤其是一种降压避风片的质量 控制方法。
技术介绍
降压避风片由黄芩、盐酸甲基丙炔苄胺、槐角、氢氯噻嗪、落花生枝叶组成，制备方 法以上五味，盐酸甲基丙炔苄胺、氢氯噻嗪和黄芩138. 3g分别粉碎成细粉，过筛备用；其 余黄芩提取制成黄芩素，干燥，粉碎成细粉，备用。落花生枝叶、槐角用水提取两次，第一次2 小时，第二次1小时，合并水提取液，滤过，溶液浓缩至适量。将浓缩液继续浓缩成稠膏，加 入黄芩细粉及辅料，混勻，干燥，粉碎成细粉，加入黄芩素、盐酸甲基丙炔苄胺、氢氯噻嗪细 粉，制成颗粒，干燥；或将浓缩液喷雾干燥成干膏粉，加入黄芩细粉、黄芩素、盐酸甲基丙炔 苄胺、氢氯噻嗪细粉及辅料适量，混勻，制成颗粒，包衣，即得。目前国际上虽然尚无植物类中药的国际标准，但是美国、欧盟、我国及传统出口中 药的东南亚地区均有提高中药标准的趋势，在此情况下，需要提出适合我国产品质量的标 准以适应国际标准，我国有数千年的中药使用历史，世界各国在制订相应的植物药产品质 量标准中多参考我国的中药标准，所以完善、提高中药的质量标准更已经迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够定性、定量检测药物 成分的，本方法具有检测手段简单、检测结果准确的特点。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的一种，其特征在于其方法的步骤是(1)薄层色谱法鉴别降压避风片中是否含有黄芩成分；(2)薄层色谱法鉴别降压避风片中是否含有槐角成分；(3)高效液相色谱法检测降压避风片中黄芩的含量；(4)高效液相色谱法检测降压避风片中盐酸甲基丙炔苄胺含量；(5)高效液相色谱法检测降压避风片中氢氯噻嗪含量。而且，所述黄芩的薄层色谱鉴别的方法为①供试品溶液的制备取降压避风片10片，去包衣，研细，取lg，加甲醇20ml，超声 处理20分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水IOml溶解，加甲酸3滴，离心，弃上清液，沉淀加甲 醇2ml溶解作为供试品溶液；②对照品溶液的制备另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为 对照品溶液；③薄层色谱条件及结果薄层色谱试验，吸取上述三种溶液各5 μ 1，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇甲酸=4 :3:1: 2为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液并在日光下检视，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上是否显相同颜色的斑点，进而确定供试样品中是否含有黄芩成分。而且，所述槐角的薄层色谱鉴别的方法为①供试品溶液的制备取本品10片，去包衣，研细，取lg，加甲醇20ml，超声处理 20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水IOml溶解，加入甲酸3滴，离心10分钟，倾去上清液，沉 淀加甲醇2ml溶解作为供试品溶液；②对照品溶液的制备另取芦丁对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对 照品溶液；③薄层色谱条件及结果薄层色谱试验，吸取三种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以乙酸乙酯甲酸甲醇水=6 0.3 2 1为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%三氯化铝乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视，检视供试品色谱中在与对照品色 谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，进而确定供试样品中是否含有槐角成分。而且，所述高效液相色谱法测定黄芩的含量的方法为①色谱条件色谱柱:YMC公司ODS-A (4. 6mmX 150mm, 5 μ m)；流动相甲醇水 磷酸=45 55 0.2 ；检测波长:280nm ；流速1. Oml/min ；柱温:40°C ；②对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，加70%乙醇制成每Iml含 0. 3mg的溶液作为储备液，摇勻，即得；③供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，研细，取50mg，精密称定，精密加入 70%乙醇25ml，称定重量，密塞，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失 的重量，摇勻，滤过，取续滤液作为供试品溶液；④结果与分析分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入高效液相 色谱仪，测定，计算，即得，本品每片含黄芩以黄芩苷C21H18O11计，不得少于5. Omg0而且，所述高效液相色谱法测定盐酸甲基丙炔苄胺的含量的方法为①色谱及检测条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇0. 05mol/L磷酸 二氢钾=13 87为流动相，其中0.05mol/L磷酸二氢钾用10%磷酸调pH值3. O ；检测波 长为210nm ；理论塔板数按盐酸甲基丙炔苄胺峰计算不低于2000 ；②对照品溶液的制备取盐酸甲基丙炔苄胺对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 Iml含0. Img的溶液，即得；③供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取400mg，精密称 定，精密加入甲醇25ml，称定重量，密塞，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足损 失量，摇勻，滤过，取续滤液作为供试品溶液；④结果分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测 定，即得，本品每片含盐酸甲基丙炔苄胺C11H13N .HCl为标示量的85.0% 115.0%，本品每 片含盐酸甲基丙炔苄胺为标示量的85.0% 115.0%。而且，所述氢氯噻嗪的含量测定的方法为①色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相乙腈磷酸二氢钠溶 液=15 85 ；检测波长为；柱温35°C ；流速1. Oml/min，理论板数按氢氯噻嗪峰计 算不低于3000 ；②对照品溶液的制备取氢氯噻嗪对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含 SOug的溶液，即得③供试品溶液的制备取本品适量，除去包衣，研细，取0.4g，精密称定，精密加入 甲醇50ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，即得；④检测结果精密吸取对照品、供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即 得，本品含氢氯噻嗪为标示量的85. 0% -115. 0%。本专利技术的优点和积极效果是本专利技术在原标准基础上，增加了黄芩、槐角的薄层鉴别方法和以黄芩苷为对照品， 制定了黄芩的含量测定方法，增加了盐酸甲基丙炔苄胺的含量测定，由于在长期的检验中 发现氢氯噻嗪的检测方法不理想，因此对原有的氢氯噻嗪含量测定方法进行了修改，修订 后的质量标准，提高了药品的质量控制。附图说明图1为本专利技术黄芩薄层色谱鉴别方法A的色谱图，从左至右依次为1、0601846，2、 0601848，3、0703087，4、黄芩苷对照品，5、阴性对照溶液；图2为本专利技术黄芩薄层色谱鉴别方法B色谱图，从左至右依次为1、0601846，2、 0601848，3、0703087，4、黄芩苷对照品，5、阴性对照液；图3为本专利技术槐角薄层色谱鉴别色谱图，从左至右依次为1、0601846，2、 0601848，3、0703087，4、芦丁对照品，5、阴性对照液；图4为本专利技术黄芩苷对照品色谱图；图5为本专利技术降压避风片在黄芩苷中供试品色谱图；图6为本专利技术黄芩阴性对照色谱图；图7为本专利技术盐酸甲基丙炔苄胺对照品色谱图；图8为本专利技术降压避风片盐酸甲基丙炔苄胺检测中供试品色谱图；图9为本专利技术盐酸甲基丙炔苄胺阴性对照色谱10为本专利技术氢氯噻嗪对照品溶液色谱图；图11为本专利技术氢氯噻嗪检测中本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种降压避风片的质量控制方法，其特征在于：其方法的步骤是：（１）薄层色谱法鉴别降压避风片中是否含有黄芩成分；（２）薄层色谱法鉴别降压避风片中是否含有槐角成分；（３）高效液相色谱法检测降压避风片中黄芩的含量；（４）高效液相色谱法检测降压避风片中盐酸甲基丙炔苄胺含量；（５）高效液相色谱法检测降压避风片中氢氯噻嗪含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孔繁娟，王宏，李欣，陈玉杰，郭秀霞，李菁，
申请(专利权)人：天津中新药业集团股份有限公司隆顺榕制药厂，
类型：发明
国别省市：12