本发明专利技术涉及一种各向异性稀土永磁粉制备工艺及装置和制备的产品。该磁粉的制备设备包括加热及磁场取向系统、流量控制系统和真空系统三部分。制备工艺包括以下步骤：将含有Sc和Y的稀土族元素，硼及铁为主要成分的稀土合金放入制备装置中，氢分压为10～90kPa，温度为650～900℃进行的高温氢处理过程；以及在一定的磁场下温度750～950℃范围内进行多步脱氢。通过该方法可以细化磁粉晶粒，提高各向异性度及磁性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种各向异性稀土永磁粉的制备工艺及装置和产品，具体涉及到在磁 粉制备过程中施加磁场提高各向异性度等相关磁性能。
技术介绍
粘结NdFeB磁体具有优异的磁性能、机械性能、良好的可加工性，具有很大的应用 和发展前途，市场需求显著增长，目前已广泛用于汽车、计算机外设、电子、办公自动化和其 他电子器件中。粘结稀土永磁在信息产业中主要用于各种微型电机的定子或转子磁体，信 息产品要求微型电机在减小体积的同时输出更高的功率，因此要求磁体具有更高的磁性 能、更小、更精确的尺寸。考虑到以上因素，在选用唯一达到实用化的稀土铁基永磁NdFeB 的基础上，各向异性永磁是粘结永磁的一个必然的发展方向。各向异性磁粉制备方法除 了热锻铸以外就是通过HDDR的方法，该方法是将NdFeB原始合金在氢气中加热至750 950°C进行吸氢反应，使主相NdJe14B发生歧化分解，在这之后使歧化相放出氢气发生逆相 变的脱氢程序，得到晶粒细小的各向异性磁性粉末。考察各向异性磁粉的参数主要有矫顽力iHc、剩磁Br以及各向异性度等。其中iHc 与磁粉晶粒大小有关，晶粒越小各向异性度就越大；剩磁Br主要取决于各向异性度，晶体 取向越一致，即各向异性度越高，剩磁Br就越大，最终反应为磁能积(BH)m就越大。各向异性度可以用DOA(Degree Of Alignment)来表示，用公式表示为DOA = (Br77-Br 丄)Br"式中Br〃表示平行于磁场取向方向得到的剩磁Br ±表示垂直于磁场取向方向得到的剩磁各向同性的磁粉DOA = 0，完全取向的样品DOA = 1，DOA越大，材料的各向异性越 强，但实际上达到1是不可能的。在各向异性磁粉的制备方法方面，爱知制钢等公司已经 有专利申请。三菱公司最先发现了 NdFeB的HDDR法生产各向异性磁粉，其在88106845. 4 和92113705. 2中分别申请了微观组织专利和工艺专利；而爱知制钢进一步发展了 HDDR 工艺，在01140696. 8专利中提出RFeB系氢化物(RFeBHx)和Rl元素(Tb、Dy、Nd、Pr中 的一种或一种以上组成的单体，合金，化合物或由其组成的扩散粉)混合，热处理进行互 扩散得到高矫顽力的各向异性磁粉；在96103173. 5中针对HDDR工艺中温度不易控制 的问题，提出用一种补偿材料进行相反的反应产生相同的热量均衡稀土类磁粉吸氢产生 的热量和脱氢时吸收的热量。99123355. 7中提出Nb和fei的作用和多步氢处理工艺， 20048001073. 7和2005100700 . 5中提出在歧化阶段后增加组织稳定化工艺，并用这种工 艺制备(RhLax) 12_14Fi3balB9_1(^高温度稳定性各向异性粉末；200410085531. 1提出各向异性 NdFeB磁粉和SmFeN粉混合制成高磁性能的磁粉的工艺。在各向异性磁粉制备设备方面，爱知制钢在96103173. 5中申请了一种各向异性 磁粉制备设备，用一种补偿材料同步地进行相反的反应产生相同的热量来均衡由于所述稀 土类磁粉吸氢时产生的热量和脱氢时吸收的热量。98125398. 9中加入热补偿装置和一个承受部件，承受部件使反应原料上下移动来提高生产效率。国内专利200710061622. 5也提出 了一种外热式旋转真空炉，保证了反应的均勻性与温度的精确控制。上述国内外专利或是有关各向异性磁粉制备工艺专利，或是有关磁体制备专利中 所涉及磁粉制备工艺，或是磁粉的制备装置，都不同程度地涉及了有关稀土 R-T-B系各向 异性磁粉的制备工艺。但是都没有涉及到在制备过程中施加磁场来提高磁粉的各向异性以 及通过此种方法制备磁粉的晶形情况。在不同磁性材料的多种处理过程中都观察到强磁场诱导织构组织的现象，在针对 各向异性磁粉制备方面，目前通过传统的工艺方法制备得到的磁粉各向异性均在0.6以 下，磁粉性能损失较多。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种可制备高各向异性磁粉的制备方法、实施该方法的装 置以及根据该装置制备得到的各向异性磁粉。由磁学理论可以知道，磁场通过使物质磁化，改变材料处理过程中热力学和动力 学条件，甚至直接影响材料中原子、分子或离子的迁移、匹配、络合等行为，能够对材料的组 织、微结构和性能产生深层次、根本性的影响。对磁性材料来说，由于磁晶各向异性，施加磁 场可在材料中产生依赖晶粒取向的磁晶各向异性能，从而为晶界迁移提供附加的驱动力， 在狗基合金中，由于<001>方向磁导率最大，故其磁晶各向异性能最低，即磁场导致的自由 能增加最小，从而促进<001>晶向平行磁场方向的晶粒长大，因此可以所需要的织构取向。本专利技术装置及方法使氢化法制备各向异性磁粉在脱氢过程中有一个磁场诱导，由 于当组成材料的晶体具有明显磁各向异性时，晶体以不同晶轴平行磁场磁化的能量不同。 这个磁化能量的差值是晶体在磁场中取向的驱动力，因此可以用磁场诱导材料组织织构 化。NdFeB材料经过高温氢化过程后，歧化组织会在磁场作用下沿磁化能量最低的晶向择优 生长，从而使最终制备得到的组织具有更好的磁各向异性。应用本专利技术装置进行各向异性磁粉的工艺包括以下的几个步骤(1)首先含有包括&和Y在内的稀土元素R，以及铁，硼等元素为主要成分的合 金，在压强大小为10 90kPa，温度范围为650 900°C进行30分钟到3小时的高温吸氢 处理过程；(2)对经过高温氢处理工序后得到的产物，在保持施加0. 05-10k0e的恒磁场、氢 分压P2为0. 1 IOkPa和处理温度T2为750 950°C的条件下，进行0. 1 3h处理的磁 场下脱氢工序；(3)将环境中的氢气和经过磁场下脱氢工序处理后得到的反应产物中残留的氢气 排出，而进行的真空强制脱氢工序；(4)对环境和反应产物进行的强制冷却工序。该种各向异性稀土永磁粉制备工艺，在步骤O)中施加的恒磁场大小范围优选为 0. I_3k0e，持续时间为0. 1 2. 5h。该种各向异性稀土永磁粉制备工艺，在步骤O)中所保持的氢分压P2范围为 2-6kPa。该种稀土各向异性稀土永磁粉制备工艺，在上述高温氢处理工序之前，还包括将R-Fe-B系合金在50-500°C温度下进行30分钟到3小时的低温氢化处理工序。强制排除反应环境中的氢气，进行真空强制脱氢处理后，进行水冷或者风冷，得 到高各向异性度的磁性粉末，所述的高各向异性稀土永磁粉的化学表达式为(R' ^xNdx) zMyFeiQQ_z_y_sBs，其中，式中的各成分的含量以atm%计，R'为除Nd以外的包括&和Y的所 有稀土元素中的一种或多种，x = 0 1 ；M为以下金属元素中的一种或多种&、Hf、Mn、Ti、 Si、V、Co、Ni、Cr、Mo、Al、Nb、Ga、h、Cu 和 Zn，y = 0 2，ζ = 11. 5 14，δ = 6 12。R'优选为除Nd以外的包括Sc和Y的所有稀土元素中的一种或两种，R'更优选 为Pr、Dy、Gd、Ho、Ce和La的稀土元素中的的一种或两种。M优选为Zr、Hf、Mn、Ti、Si、V、 Co、Ni、Cr、Mo、Al、Nb、Ga、In、Cu和Zn金属元素中的一种、两种或三种。M本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种各向异性稀土永磁粉制备工艺，其特征在于：该工艺包括以下几个步骤：（１）将含有包括Ｓｃ和Ｙ在内的稀土元素Ｒ和铁以及硼为主要成分的Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系合金在保持氢分压Ｐ１为１０～９０ｋＰａ和处理温度Ｔ１为６５０～９００℃的条件下进行３０分钟到３小时处理的高温氢处理工序；（２）对经过高温氢处理工序后得到的产物，在保持施加０．０５－１０ｋＯｅ的恒磁场、氢分压Ｐ２为０．１～１０ｋＰａ和处理温度Ｔ２为７５０～９５０℃的条件下，进行０．１～３ｈ处理的磁场下脱氢工序；（３）将环境中的氢气和经过磁场下脱氢工序处理后得到的反应产物中残留的氢气排出，而进行的真空强制脱氢工序；（４）对环境和反应产物进行的强制冷却工序。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李红卫，于敦波，李扩社，罗阳，李世鹏，袁永强，王民，闫文龙，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，有研稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11
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