控制热天平分析仪反应气窜流的方法及加压热天平分析仪技术

本发明专利技术涉及控制热天平分析仪反应气窜流的方法及加压热天平分析仪，其控制窜流方法：由热天平分析仪上端的天平保护罩通入保护气体；由反应器腔体中部提供反应气体；由反应器腔体底部排出尾气。其结构包括纵向由上而下安装的天平系统、反应器系统；一上下移动式加热装置和一尾气排出系统；特征在于还包括：同心地装于反应器腔体内的隔离件；隔离件上端与天平保护罩相连接，下端延伸至反应器腔体的密封法兰之下，隔离件与反应器腔体外壁间留有间隙；在密封法兰之下的反应器腔体外壁上设置有与该间隙相连通的反应气体进气管；反应器腔体底部与尾气排出系统相连通。具防止反应气窜流，升温快，适于空气、N2、水蒸气、H2或CO等反应气氛。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于加压热重天平仪领域，特别涉及一种控制热天平分析仪反应气窜流的 方法及快速升温水蒸汽气氛的加压热天平分析仪。
技术介绍
能源、化工、材料、冶金、生物等典型流程工业的许多现代技术涉及在高温高压条 件下发生的化学反应和物理变化过程(如加压气化、超临界水热处理)，并且有一部分过程 是在有水蒸汽或氢气、一氧化碳等特殊气氛条件下来实现的。近年的高温高压气化、合成， 超临界科学与技术，高压水热反应，储氢储能等国际研发热点都代表性地表明了国际科学 与技术的发展向高温、高压条件的转移趋势。美国、日本等科技发达国家还设立了高温高压 科学学会，出版专门杂志。高温、高压是促成实现常规条件下所不能实现的流体性质、热力 学特性、反应活性、材料功能、能源效率等的最有效方法之一。研究在这些非常规条件下的 固相和气固动力学对上述领域的发展有着重要指导的意义。有固体反应物参与的化学反应的反应特性主要通过热重分析方法进行测试分析， 它可以研究任意温度下的微分反应动力学。热重分析方法通过测试给定反应物料在加热过 程中重量的变化而分析化学反应和物理变化过程的特性，可在常压或加压条件下研究反应 的动力学。对于常压热重分析方法，我国已研制了比较成熟的仪器，以北京恒久科学仪器厂 为代表的仪器厂家已实现了常压热重分析仪的国产化，并已大规模地投放到了市场，尽管 在控温精度、升温速率(通常< 40K/min)，差热分析能力等方面还与国外商业化常压热重 分析方法和常压热重分析仪存在一定的差距。而且传统的热重热重分析仪通常仅限于在低 压或常压的非水蒸汽气氛条件下操作。为了适应现代科技的发展，固体反应物的热重分析 方法本身一直向着高温化、高压化、升温快速化、适用于水蒸汽等特殊气氛和实际反应物料 等高端技术发展。但在加压热重分析方法方面，国内一直未能建立完整的研究方法，尚无自 主研制的成熟加压热重分析方法及仪器。而国外已商品化的加压热重分析方法及仪器不但 价格高达120-200万元/台，也处在不断完善的阶段，距离实际过程的固体反应物反应所提 出的快速升温、适合实际物料样品、适用于水蒸汽等特殊气氛的要求相差还较远，而且其操 作稳定性和可靠性不好，使用不方便。相关仪器一直被美国和德国的产品垄断，而且目前商品化及实验室开发的加压热 重分析方法及仪器还没有同时兼具上述多种技术需求。虽然美国Thermo Cahn公司研发的 Thermax 500与德国Rubotherm公司的高压热重分析仪的最大量程和最大压力可分别达到 IOg和10g，63atm和IOOatm，但单台价格昂贵，常达120-150万元/台，德国的磁悬浮式热 重分析仪甚至达200万元/台。这些进口加压热重分析仪的升温速率较低，仅达到数十K/ min，远低于实际过程的数十至数百K/s ；它们只能使用微细反应物料，与很多实际物料差 异大；没有形成通用的仪器方法，适应水蒸汽等特殊气氛，即使通过改装能测试特殊气氛， 测量精度低、稳定性差、使用与控制复杂。为克服这些弊端，日本产业技术综合研究所通过 采用新的加热方法、反应器、天平系统及部件集成技术，形成了在水蒸汽等气氛下操作控制简便、稳性可靠、使用物料量0. 5g的加压热重分析方法，并在实验室自行研制了热重分析 装置。该热重分析仪可在相对高的升温速度(50K/min)和压力(50atm)及水蒸汽气氛下稳 定运行，比商业加压热重分析仪使用方便、再现性好。但其测量精度低，样品剂量大时的天 平精度仅有0.2%。国内目前虽然还未能成功建立可商业化的加压热重分析方法及加压热重分析仪， 但在加压热重测试装置的研制方面已开展了一些工作。为满足加压流化床燃烧技术研发的 需要，东南大学开发了实验室规模的偏转型悬臂式加压热重天平装置，其天平最大量程lg， 精度0. lmg，加热炉最高加热速率lOOK/min，最高压力1. 6MPa，用于该大学本身的煤加压燃 烧研究，但该装置未能用于水蒸汽反应的研究。华东理工大学为研究加压条件下煤或煤焦 的干馏、燃烧和气化等的反应动力学，自行试制了的加压热天平装置，并已于1984年在上 海通过鉴定，未能得以推广和应用。所有这些国内研制的加压热重装置或样机都针对毫克 级试料，只能用于微细颗粒，且很少见应用于特殊气氛反应的报道。表1是对国内外现有主 要加压热重分析方法及仪器的性能比较。目前商业化的加压热重分析仪器由于加热炉本身和反应坩埚均需从室温开始被 加热，致使其最高升温速度很难高于lOOK/min，远远小于数十至数百K/s的实际过程的升 温速率。分析测量结果因此严重偏离实际过程，而且很难测试固体物料在任意高温下的物 理变化与化学反应行为，不能准确的反映出实际过程。虽然德国林赛斯公司试制了目前国 际上升温最快的热重加热方法(加热速率最高达400K/S)，但尚不能在密闭环境中实现，且 未与热重分析仪集成实现商品化。同时，很多应用过程要求大剂量热重分析仪，利用大剂量 热重分析仪可以测试很多实际应用过程中使用的粒径较大颗粒物料，使得测试结果能够直 接反映应用过程的实际物料的物化特性。但目前的热重分析仪的试料量一般在20mg以内， 因此仅能处理粒径为微米级的细物料，与实际过程所使用的大颗粒物料差异较大。而且这 些商业化的仪器不适用于水蒸汽的气氛下，主要原因是水蒸汽通入到反应器后会上行到重 量位移感知部位，引起位移感知不稳定而造成误差。因此，研制具有自主知识产权的快速升 温、大剂量、可适用于水蒸汽等特殊气氛的性能稳定、精度较高、操作方便的国产加压热重 分析方法和仪器有着重要的实际意义。中国科学院山西煤炭化学研究所公开了一种专利号为ZL200620127972. 8的高温 热天平；该高温热天平虽然可适用于水蒸气(反应气)，但其具有升温速率慢、不能在加压 条件下操作的缺陷，尤其是请参见图1所示传统热天平分析仪的工作原理示意图，该高温 热天平的保护气体从上端天平保护罩进入，经天平自上而下进入反应器；而参于反应的反 应气体则从反应器下端自下而上进入反应器内；与坩埚内样品反应的尾气经位于反应器中 部的尾气出口流出；在此过程中由下而上的反应气体常常会发生窜流进入天平，造成热天 平测量的不稳定。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种控制热天平分析仪反应气体窜流的方法；本专利技术另一目的在于提供一种性能稳定，操作方便，价格便宜可适用于高温高压 条件和水蒸气等特殊气氛下的加压热天平分析仪，加压热天平分析仪克服了反应气体窜流 的问题，同时实现加压热天平分析仪的快速升温，使仪器能够准确测量不同温度下样品的5失重曲线。本专利技术的技术方案如下本专利技术提供的控制热天平分析仪反应气体窜流的方法，其特征在于由热天平分析仪上端的天平保护罩通入保护气体；由热天平分析仪的反应器腔体中部为反应器提供反应气体；由热天平分析仪的反应器腔体底部排出尾气；所述的由热天平分析仪的反应器腔体中部为反应器提供反应气体的步骤是先在与天平保护罩相连通的反应器腔体内套装一隔离件；该隔离件上端与天平保 护罩相连通，下端延伸至反应器腔体的密封法兰之下，所述隔离件与所述反应器腔体外壁 之间留有间隙；再在密封法兰之下的反应器腔体外壁上设置与上述间隙相连通的反应气体进气 管，由该反应气体进气管通入反应气体。所述反应气体本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种控制热天平分析仪反应气体窜流的方法，其特征在于：由热天平分析仪上端的天平保护罩通入保护气体；由热天平分析仪的反应器腔体中部为反应器提供反应气体；由热天平分析仪的反应器腔体底部排出生成气；所述的由热天平分析仪的反应器腔体中部为反应器提供反应气体的方法是：先在与天平保护罩相连通的反应器腔体内套装一隔离件；该隔离件上端与天平保护罩相连通，下端延伸至反应器腔体的中下部，所述隔离件与所述反应器腔体外壁之间留有间隙；进而在隔离件下端之上区域的反应器腔体外壁上设置与上述间隙相连通的反应气体进气管，由该反应气体进气管通入反应气体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：汪印，许光文，崔鑫，岳君容，孙立鑫，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：11