模拟移动床气相色谱分离共沸物的方法技术

本发明专利技术涉及一种模拟移动床气相色谱分离共沸物的装置和方法。主要包括：汽化釜，冷凝器，温度计，压力表，玻璃转子流量计，液体循环泵，色谱柱，电磁阀，调压变压器，产品收集罐，玻璃纤维加热带。以聚乙二醇２００００为固定液，以空气为流动相，分离正丙醇－水（７１．７％－２８．３％）的共沸物，最终可以使共沸物突破共沸组成，可达到正丙醇最高浓度８７．６８％，水浓度１２．３２％。本发明专利技术适用于分离可形成最低共沸的二元混合物，能耗低，处理量大，能够连续操作，所得产品达到分离效果且浓度稳定，具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。该方法是以聚乙二醇 20000为固定液，以空气为流动相，分离正丙醇一水(71.7%—28.3%)的共沸混合物， 最终可以突破混合物的共沸组成，稳定操作后达到正丙醇浓度87.68%，水浓度12.32%。
技术介绍
在化工和制药行业的生产过程中，大量的溶剂使用后会发生相互混合，需要进行溶媒 回收，而这些混合溶剂大多数是难以分离的共沸物。气相色谱法是分离共沸物的有效方法 之一，这样色谱作为工业化手段，需要同时满足产量与效益的要求，而模拟移动床色谱法 正是满足了上诉要求的一种规模化和连续化的色谱分离方法。色谱的规模化最初从批处理色谱开始，主要是尺寸放大，应用于石油化工和制糖工业。 在尺寸放大中柱径增大是关键，但柱径增大会造成流速的径向滞后，以及出现流速分布的 不均匀，从而造成谱带展宽。适当优化径长比，减小填料粒径，以及适当的填充方法都对 色谱的规模化具有重要意义。连续化过程主要包括错流和逆流。模拟移动床技术融进了连 续和逆流，还引入精馏和回流，使得模拟移动床色谱成为高精度、高效率，且能适应包括 生物化工及药物化工在内的一系列规模化精细分离领域的重要工具。现在研究较多的是模拟移动床液相色谱，而对模拟移动床气相色谱的研究很少， Massimo Morbidem首次进行了模拟移动床气相色谱应用于挥发性吸入麻醉剂安氟醚的对 映体分离研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。它是模拟 移动床技术与色谱技术的结合，能够在一步操作之内完成对混合物的分离，而且过程中无 需热再生，能耗低，分离效率高且适应性强，不加入第三种物质。本专利技术采用有回流的三 带结构，在色谱规模化的基础上进行连续化，使之更适应工业生产的要求。本专利技术应用于 分离正丙醇一水(71.7%—28.3%)的共沸混合物，最终可以突破混合物的共沸组成，残 余液中正丙醇含量为87.68%，萃取液中水的含量为83.27%。本专利技术提供的模拟移动床气相色谱分离共沸物的装置主要包括汽化釜，冷凝器，温 度计，压力表，玻璃转子流量计，液体循环泵，色谱柱，电磁阀，调压变压器，产品收集 罐，玻璃纤维加热带。色谱柱内填充金属丝网填料，色谱柱顶端均有温度计测量柱顶气体温度，通过四氟管首尾相连，为装置的主体部分，汽化釜与冷凝器相连，汽化釜装置上有温度计和压力表分 别测定釜内温度和压力，汽化釜通过玻璃转子流量计与色谱柱的连接处分别有电磁阀控制 通路的开关，空气循环泵通过电磁阀的控制分别与色谱柱相连，每根色谱柱底端均有两个 出口分别连有收集罐，整个装置的四氟管都有玻璃纤维加热带对管路中气体进行加热。汽 化釜和电热带连接有调压变压器。每根色谱柱子均与五个阀门相连，在色谱柱进口有进样阀和洗脱阀，在色谱柱出口有 两个产品出口阀和用于两相邻柱子连接的连接阀，每个阀都与相应的管路相连。本专利技术提供一种模拟移动床气相色谱分离共沸物的方法包括以下步骤1) 将的共沸物混合物原料加入汽化釜。2) 打开液体循环泵，调节汽化釜加热电压，对原料进行加热；调节电热带加热电压进 行加热，并用热电偶测定实验各部分的温度。3) 待汽化釜内温度上升到共沸点温度，先关闭汽化釜上循环冷凝的两个阀门，待压力 上升到工作压力后，开启进料阀门，开始进原料气，同时开启第一色谱柱的进料电磁阀， 进气电磁阀和正丙醇出料阀门，开启第二色谱柱的水出料阀门和第三色谱柱的进气阀门。4) 切换阀门，关闭第一色谱柱的进料电磁阀，进气电磁阀和出料阀门，关闭第一色谱 柱的水出料阀门和第三色谱柱的进气阀门；开启关闭第二色谱柱的进料电磁阀，进气电磁 阀和出料阀门，开启第三色谱柱的水出料阀门和第一色谱柱的进气阀门。5) 经过相同时间后，继续切换阔门，依次循环下去，形成模拟固定相和移动相的逆流， 同时也达到分离共沸物的目的，用气相色谱分析仪对其产品进行分析。所述的共沸物为正丙醇一水(71.7%—28.3%)的共沸物。以PEG—20000作为固定 液，空气作载气分离正丙醇一水的共沸混合物。所述的汽化釜调节加热电压为75 200V，使汽化釜温度达到共沸温度后，可以稍微 调低电压，使之保持微沸状态。所述的调节电热带加热电压为50 220V，使柱温维持在60 200。C之间，使PEG— 20000处于液体状态，且不能达到其分解温度。所述的模拟移动床色谱是以PEG—20000作为固定液，空气作为载气的气液色谱。所述的原料气是连续注入，空气作为流动相连续通过，通过流量计控制原料气和空气 气速比为2 3: 5 7。所述的工作压力是0.1 0.5MPa。所述的色谱柱担体是一种用于精馏的普通填料一金属丝网填料。 所述的切换阀门的时间为5 10分钟，优选7—8分钟。本专利技术是将用于精馏的普通金属丝网填料作为色谱担体，组装模拟移动床气液色谱装 置，分离工业中常见的正丙醇一水的共沸物，其共沸组成是正丙醇71.7%，水28.3%，最 低共沸点是87.7。C，优点在于l)采用金属丝网填料作色谱柱担体，价廉易得，且易于工业放大。 2) 模拟移动床气相色谱分离共沸物过程的质耗低，能耗低，且不加入第三组分，利于 分离。3) 最终可以达到分离目的，混合物突破共沸组成，残余液中正丙醇含量为87.68%， 萃取液中水的含量为83.27%。本专利技术可实现正丙醇和水同时高纯度收集，达到共沸物的分离目的。本专利技术可适用 于分离可形成最低共沸的二元混合物，能耗低，处理量大，能够连续操作，所得产品达到 分离效果且浓度稳定，在工业生产中分离共沸混合物具有广泛的应用前景。附图说明图1是本专利技术模拟移动床气相色谱分离共沸物实验装置示意图。 具体实施例方式结合附图及实施例对本专利技术详细加以说明。如图所示l一冷凝器；2 —汽化釜；3， 9， 10， ll一温度计；4一压力表；5， 12 —玻璃转子流量计；6， 7， 8 —色谱柱；13 —空气循环泵；14， 15， 16， 17， 18, 19—电磁阀。整个装置为玻璃系统，设备主要包括汽化釜，冷凝器，温度计，压力表，玻璃转子流量计，三根色谱柱，空气循环泵，六个电磁阀，产品收集罐。三根色谱柱6， 7， 8内填充金属丝网填料，色谱柱顶端均有温度计9， 10， ll测量柱 顶气体温度，通过四氟管首尾相连，为装置的主体部分，汽化釜2与冷凝器1相连，汽化 釜装置上有温度计3和压力表4分别测定釜内温度和压力，汽化釜通过玻璃转子流量计5 与三根色谱柱的连接处分别有电磁阀15， 17， 19，控制通路的开关；空气循环泵13通过 14， 16， 18三个电磁阀的控制分别与三根色谱柱相连，每根色谱柱底端均有两个出口分 别连有正丙醇和水的收集罐，整个装置的四氟管都有玻璃纤维加热带对管路中气体进行加 热。利用调压变压器来控制汽化釜和电热带的加热电压。运行原理和过程模拟移动床气相色谱是以空气为流动相，以聚乙二醇20000为固定 液，以金属丝网填料为色谱柱内担体。因为聚乙二醇20000为中等极性的固定液，因此极 性较大的水为强吸附组分。实验中正丙醇一水的共沸物汽化后从第一色谱柱(柱6，见图 1)进样口连续注入，空气作为流动相连续通过，空气作为洗脱剂从第三色谱柱的洗脱阀 进入，弱组分正丙醇随流动相从第一色谱柱(柱6)的出口先流出，强吸附组分水从第二 色谱柱的出口流出。然后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种模拟移动床气相色谱分离共沸物的装置，其特征在于主要包括：汽化釜，冷凝器，温度计，压力表，玻璃转子流量计，液体循环泵，色谱柱，电磁阀，调压变压器，产品收集罐，玻璃纤维加热带；　色谱柱内填充金属丝网填料，色谱柱顶端均有温度计测量柱顶气体温度，通过四氟管首尾相连，为装置的主体部分，汽化釜与冷凝器相连，汽化釜装置上有温度计和压力表分别测定釜内温度和压力，汽化釜通过玻璃转子流量计与色谱柱的连接处分别有电磁阀控制通路的开关，空气循环泵通过电磁阀的控制分别与色谱柱相连，每根色谱柱底端均有两个出口分别连有收集罐，整个装置的四氟管都有玻璃纤维加热带对管路中气体进行加热；汽化釜和电热带连接有调压变压器；　每根色谱柱子均与五个阀门相连，在色谱柱进口有进样阀和洗脱阀，在色谱柱出口有两个出口阀和用于两相邻柱子连接的连接阀，每个阀都与相应的管路相连。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建欣，白鹏，宋爽，穆钰君，郑聪，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]