【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,属于分析化学领域。
技术介绍
高纯碳化钒新产品的工艺主要是采用多钒酸铵或钒酸铵在碳的还原作用下,高温 1000°C以上真空焙烧制得。产品的主要成分是碳化钒、低价氧化钒和游离碳。但由于工艺条件不同,钒的转化率不同,产品的质量也相差很远。钒转化的程度不同导致产品中含钒的形式有多种形态,如何准确分析碳化钒含量的含量面临较大困难。因为,如果从钒的相分析来分析钒转化为碳化钒的转化率,从而推导出碳化钒含量,分析步骤将会十分繁琐,而且准确度可能不高。而对于产品中的碳元素,只存在两种形式即游离碳和化合碳(碳化钒),只要测出其中一种碳的含量和总碳含量,就能确定钒的转化率,从而判断产品的质量。总碳含量可借鉴经典的燃烧吸收滴定法测定。目前为止,未见对碳化钒中游离碳分析测定方法的报道。根据以往的实际经验,碳化物中游离碳的测定一般采用重量分析法、燃烧气体容量法北京有色金属研究总院,《稀有金属中气体分析方法》.P105-122,冶金工业出版社 (197 、计算法、图表法。一些例行的方法,所测得的结果波动范围大,空白高,手续繁琐。 其中重量分析法是采用酸分解试样后,用碳硫仪测定游离碳的分析方法。如果在没有碳硫仪的情况下就无法测定游离碳的含量。根据现有文献的报道,游离C基本上都要使用仪器的分析,而且样品中存在多种碳时,仪器也不能直接测出游离碳的含量,因此,对一些不具备测碳仪的中小型简陋的化验室、样品中含有多种碳的情况,仪器分析法具有一定局限性。
技术实现思路
本专利技术针对上述存在的问题,提出了一种方便快捷的游离碳的分析方法。本专利技术的分析游离碳的方法,包括如下步骤a. ...
【技术保护点】
1.一种游离碳的分析方法,包括如下步骤:a.称取质量为m的试样进行前期处理:试样用水润湿后加入酸性溶液,然后加入高锰酸钾溶液致溶液变为红色并保持不褪色;再加入亚硝酸钠溶液至溶液红色褪去并少量过量,过量的亚硝酸钠用尿素除去;b.过滤,滤纸及残渣一起转入瓷坩埚中,放入马弗炉,在550~610℃温度下灼烧至恒重,冷却至室温,称质量m1;c.然后再次放入马弗炉,在850-950℃温度下灼烧至恒重,冷却至室温,称质量m2;d.计算游离碳百分含量:(math)??(mrow)?(mi)C(/mi)?(mo)%(/mo)?(mo)=(/mo)?(mfrac)?(mrow)?(msub)?(mi)m(/mi)?(mn)1(/mn)?(/msub)?(mo)-(/mo)?(msub)?(mi)m(/mi)?(mn)2(/mn)?(/msub)?(/mrow)?(mi)m(/mi)?(/mfrac)?(mo)×(/mo)?(mn)100(/mn)?(mo)%(/mo)?(mo).(/mo)?(/mrow)?(/math)
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:冯向琴,方民宪,刘秀,刘松利,邹建新,陶洪早,
申请(专利权)人:攀枝花学院,
类型:发明
国别省市:51
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