一种酚和阴离子表面活性剂的同时比色测定方法技术

本发明专利技术请求保护一种同时比色测定水中酚和阴离子表面活性剂的分析方法，其采用碱性介质中氧化剂将水中酚氧化成醌类物质，复合显色体系与水中的醌和阴离子表面活性剂同时显色形成不同的有色复合物，萃取剂将两种复合物同时萃取至有机相，通过比色同时测量有机相中两种有色复合物的浓度，以实现酚和阴离子表面活性剂的同时测定。本发明专利技术可解决酚和阴离子表面活性剂现有检测方法中存在操作繁琐、耗时、不能实现两个指标同时快速现场测定的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及环境监测
，是一种同时快速分析酚和阴离子表面活性剂的比色测定方法。
技术介绍
酚是一种高毒、耗氧有机污染物，它的毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，导致细胞失去活性。阴离子表面活性剂进入水中聚集在水和其他微粒表面，产生泡沫或发生乳化现象，从而影响大气与水间氧气的交换，导致水质恶化，危害水生生物。因此，二者均是评价水污染的重要指标。酚的现有比色测定方法主要是4-氨基安替比林分光光度法(参见国标 HJ503-2009)，其原理是在碱性介质中，铁氰化钾将酚氧化成醌类物质，4-氨基安替比林与醌形成橙红色的安替比林复合物，氯仿将此复合物萃取至有机相，该有机相色度与酚的浓度成正比，即可实现酚的测定。阴离子表面活性剂的现有测定方法是亚甲蓝分光光度法(参见国标GB7494-37)，其原理是采用亚甲蓝与阴离子表面活性剂形成蓝色复合物，再用氯仿将此复合物萃取至有机相，该有机相色度与阴离子表面活性剂浓度成正比，即可实现阴离子表面活性剂的测定。这两种方法虽能准确测定，但操作复杂，耗时，无法满足现场快速测定酚和阴离子表面活性剂的要求。同时，目前在水质监测中存在一个重大问题，就是酚和阴离子表面活性剂的测定要分别采用不同的方法和试剂，分别检测，完成酚和阴离子表面活性剂的两个指标的测定需要极长的时间(至少需1小时以上)。因此，迫切需要发展一种酚和阴离子表面活性剂的同时测定方法，以大幅度缩短检测时间。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的是针对酚和阴离子表面活性剂无法实现现场快速测定存在的问题，提供。本专利技术在碱性介质中，采用氧化剂将酚氧化为醌类物质，采用复合显色体系将醌和阴离子表面活性剂同时显色形成不同的有色复合物，采用萃取剂将两种复合物同时萃取至有机相，最后通过比色同时检测有机相中两种有色复合物的浓度，从而实现酚和阴离子表面活性剂的同时快速测定。上述碱性介质是指，所有稳定的碱性物质，包括NaOH、NH4Cl-NH3 · H2O, Na2HPO4-NaH2PO4等，碱性必须保证pH彡9。上述氧化剂是指，具有氧化性及良好稳定性的物质，包括K3Fe(CN)6、K2Cr2O7, KMn04、Naa0等。浓度范围为0.广20mmol/L。其浓度会影响酚被氧化成琨类物质，浓度太小，会使酚氧化不完全，浓度太大，会存在严重的光散射。上述复合显色体系是指，两种及以上相互不反应的显色剂，可按任意比例配成所需浓度，其中显色剂是指能与其他物质反应产生有色复合物的物质，包括4-氨基安替比林与亚甲蓝或孔雀绿或罗丹明B等混合。浓度范围为;TlOOOumol/L。其浓度会影响有色复合物的产生，浓度太小，会使检测物显色不完全，浓度太大，会产生严重的背景干扰。上述萃取剂是指，不与水互溶的透明液体，包括三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯等。萃取剂的用量是影响有机相有色复合物浓度的重要因素，用量范围为纩20mL，它的量过小会导致萃取不完全，它的量过大会使光学检测的吸光度过低，不利于光学测量。综合以上因素，在既满足氧化能力、显色能力和萃取能力又不影响光谱测定的前提下，应选择出合适的显色剂浓度、氧化剂浓度、碱性介质、萃取剂等条件。本专利技术的创新在于采取两个物质在同一个溶液中一起显色，再一起萃取至同一个有机相，一次性测定有机相得出一张有两个物质的光谱图。本专利技术与现有酚和阴离子表面活性剂的分析测定方法相比，通过采用复合显色、 同步萃取、同时检测的方法，具有以下的优点和效果首先，本专利技术采用复合显色体系，同时显色，使两个指标可同时检测，大幅度缩短检测时间。其次，本专利技术采用同步萃取，将两个有色复合物同时萃取至有机相，节省萃取剂用量和萃取时间。再次，本专利技术一次比色操作即可同时检测出两个指标的浓度，简化了操作步骤。最后，本专利技术用于水样测定时间短、灵敏度高、检出限低。因此，本专利技术可实现环境水质同时、快速、现场检测。本专利技术用于环境水质酚和阴离子表面活性剂的测定，具有上述独特优势，易于推广应用。附图说明图1是测定水中酚和阴离子表面活性剂的一种检测流路图； 图2是同时测定酚和阴离子表面活性剂的光谱图3A和图;3B是酚和阴离子表面活性剂测定的标准曲线图。具体实施例方式下面用实施例及其附图对本专利技术作进一步说明。本专利技术同时测定酚和阴离子表面活性剂的一种检测流路如图1所示，图中Rl表示碱性介质和氧化剂的混合溶液，R2表示复合显色体系，S表示样品，1、2、3表示开关，D表示检测池，P表示蠕动泵，W表示废液池。采用图1所示的检测流路，依次打开3号开关，抽取水样，打开1号开关，抽取氧化体系，打开2号开关，抽取复合显色体系，至检测池D中，萃取后光谱检测有机相，将废液排于废液池W，两种复合物光谱图见图2。实施例1本实施例采用在碱性介质中，用氧化剂将酚氧化成醌类物质，用复合显色体系对醌和阴离子表面活性剂显色成不同的有色复合物，用萃取剂将两种复合物萃取至有机相，比色测定有机相。其中碱性介质选用PH=IO的NH4Cl-NH3 · H2O,氧化剂选用浓度为1. 44mmol/L 的Kfe (CN)6，复合显色体系选用lO.Oumol/L亚甲蓝、0.400mmol/L 4-氨基安替比林，萃取剂选用三氯甲烷，将复合显色体系用萃取剂配制，每次实验操作仅需2. 5mL萃取剂配制的复合显色体系。酚和阴离子表面活性剂工作液将(TO. 500mg/L苯酚溶液和(Tl. 00mg/L十二烷基硫酸钠(SDS)配成混合标准溶液，浓度分别为0mg/L，0. 025mg/L苯酚+0. lmg/L SDS， 0. 05mg/L 苯酚 +0. 2mg/L SDS，0. lmg/L 苯酚和 0. 4mg/L SDS，0. 2mg/L 苯酚和 0. 6mg/L SDS。本专利技术采用双波长对光谱测定的数据进行处理，分别建立酚和阴离子表面活性剂的标准曲线，见图3A和图;3B。酚和阴离子表面活性剂标准方程的斜率分别为0. 696,0.715, 本法空白溶液测定5次求得酚和阴离子表面活性剂的检出限分别为0.003 mg/L、0.016 mg/ L。(检出限=3X空白的标准偏差/标准曲线斜率)。采用本法与国标法对水样进行测定，结果见表1、表2 表1样品中酚含量的测定结果1…， 本专利技术 ‘ 国标法 I 水样-;测得值(mgL) Rec(0B) . RSDC0Oi 测得值(mgL:丨 Rec(°o> RSDf0e.)0—042由表1可见，本专利技术测定值与国标法测定值基本相符，本专利技术可用于酚含量为 (TO. 5mg/L水样的测定，具有宽的适用范围。 表2样品中阴离子表面活性剂含量的测定结果,_ 本专利技术国标法水样-测得值(mgL) Rec(°oS RSD(0O)测得值(mg L； Rec(°o) RSD(0O)由表2可见，本专利技术测定值与国标法测定值基本相符，本专利技术可用于阴离子表面活性剂在(Tl. 00mg/L水样的测定，具有宽的适用范围。综上所述，本实施例中酚和阴离子表面活性剂的最低检出限为0. 003 mg/L、0. 016 mg/L，本专利技术可在10分钟内一次性完成两指标的同时测定。实施例2本实施例中氧化剂选用浓度为2. 50mmol/L的K2Cr2O7，碱性介质选用pH=10的 NH4Cl-NH3 · H2O的缓冲溶液，显色剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种同时比色测定水中酚和阴离子表面活性剂的快速分析方法，其特征在于所述方法是同时测定两种物质，采用在碱性介质中，用氧化剂将水中酚氧化成醌类物质，用复合显色体系与醌类物质和阴离子表面活性剂同时形成不同的有色复合物，用萃取剂将两种复合物同时萃取至有机相，通过比色同时检测有机相中两种复合物的浓度，实现酚和阴离子表面活性剂的同时测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：莫志宏，魏文静，温志渝，代薇薇，周兰，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：85