一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法，该方法为：一、向钼粉中加入添加剂，球磨混合后轧制成钼板薄坯；二、对钼板薄坯进行脱脂处理；三、烧结得到多孔钼板；四、将多孔钼板置于两个铜板之间，进行熔渗覆铜得到覆铜的钼铜合金板；五、温轧后退火处理，校平得到Cu-MoCu-Cu复合板材。本发明专利技术制备方法简单，不需要特殊设备，易于实现工业化生产。本发明专利技术采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架，对钼骨架进行熔渗覆铜，缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工流程，降低了覆铜的钼铜合金板的后续加工成本，提高了成品率，制备的覆铜的钼铜合金板的界面结合力强，对覆铜的钼铜合金板进行轧制即制成Cu-MoCu-Cu复合板材。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合板材制备
，具体涉及。
技术介绍
钼铜合金是一种由体心立方结构的钼和面心立方结构的铜所组成的既不互相固溶又不形成金属间化合物的两相混合组织，通常被称为“假合金”，主要的制备方法有熔渗法和混合烧结法等。钼铜合金既具有钼的高强度、高硬度、低膨胀系数等特性，同时又具有铜的高塑性、良好的导电导热性等特性。这种特有的综合性能使钼铜合金得到广泛的应用，用于电触头材料、热沉材料、航天高温材料以及电子封装材料，钼铜合金材料由于具有与BeCKAl2O3等陶瓷匹配的膨胀系数，用于电真空器件的封接，在电真空器件中它作为与各种陶瓷、玻璃及其他介电材料匹配封接的膨胀合金，在要求高导热的器件，如超高频金属陶瓷管、大功率晶体管等要求导热性好的封接部位以及作为大功率硅片的下电极和基片，可减小热阻，提高工作稳定性和寿命，还可应用于军用电子设备的热控板、集成电路的散热器等，钼铜材料除上述优点外，还具有较好的耐热性能和足够的高温强度而用到航空航天领域。相对于钼铜合金材料，Cu-MoCu-Cu复合材料具有更好的应用前景，由于中间层钼铜合金呈网络状分布，使得材料平面和厚度方向的联通能力大大加强，又因铜的导电、导热能力很强，所制得的产品在平面和厚度方向导热、导电性能更好，层间结合强度高、热应力小。奥地利的Plansee公司已开发了厚度比为1 4 1的Cu-MoCu-Cu复合材料，满足对可控CTE、高热导和高电导的需要，密度为9. 45g/cm3，可用于微波载体和热沉、微电子封装底座、GaAs器件安装和SMP导体。由于钼和铜的熔点等物理性质差异很大，常规的烧结方法很难获得致密的钼铜烧结体。目前，钼铜合金的制备方法主要有机械合金化、氧化物共还原法等制备钼铜复合粉末，热压烧结法制备钼铜合金；加入Ni、Co、Fe元素等活化，液相烧结法制备钼铜合金；烧结钼骨架熔渗法制备钼铜合金等。机械合金化过程耗时长，耗能高，单批制备量小，易引入其他杂质，从而影响材料的电热性能，限制了这种方法的工业化应用。活化液相烧结法加入活化元素可以获得较高致密度材料，但活化元素的加入将显著降低材料的导热导电性能，对于要求高导热导电性能的微电子材料是很不利的。目前，工业上较为成熟的方法仍为熔渗法，但熔渗法生产低铜含量的钼铜合金时，由于钼骨架致密度高，闭孔较多，熔渗后致密度较差。另外是比高铜含量的钼铜合金压力加工困难很多，道次加工率小，易开裂，即使可以轧制，也要多火次多道次加工，加工成本很高。对于厚度较大的熔渗钼铜合金，轧制到薄板的风险更大，成本更高。相对于制备钼铜合金来说，制备Cu-MoCu-Cu复合板材难度更大，一般采用可控气氛热轧复合法、爆炸复合_轧制法等进行制备。采用爆炸复合法，制备Cu-MoCu-Cu材料上有一定的局限性，如工艺路线长、成本高、材料利用率偏低、材料厚度配比不易控制，精度低，复合界面存在一些的熔区和微孔洞等问题，影响材料的导电和导热性能，即使经过轧制，也不能完全消除。可控气氛热轧复合是国际先进的复合方法，但是设备复杂，一次投入巨大， 技术难度较大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种方法简单， 不需要特殊设备，易于实现工业化生产的Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法。该方法采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架，缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工工艺流程，降低了覆铜的钼铜合金板的后续加工成本，提高了成品率。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、向钼粉中加入添加剂，球磨混合2h 8h，然后将混合物用粉末轧机轧制成厚度为0. 5mm 3mm的钼板薄坯；所述添加剂为铜粉、氧化铜粉、甲基纤维素、聚乙烯醇、石蜡、丙三醇、硬脂酸和甘油中的一种或几种，单个所述添加剂的用量为钼粉质量的 0. 1. 5%，且所述添加剂的总用量不大于钼粉质量的3% ；步骤二、将步骤一中所述钼板薄坯在氢气气氛下，于300°C 800°C处理Ih 3h ；步骤三、将步骤二中经处理后的钼板薄坯在1400°C 1700°C条件下烧结Ih 3h， 形成孔隙率为10% 40%的多孔钼板；步骤四、将步骤三中所述多孔钼板置于两个铜板之间，在氢气气氛保护下，于 1250°C 1450°C熔渗覆铜20min 120min，得到覆铜的钼铜合金板；步骤五、将步骤四中所述覆铜的钼铜合金板进行温轧，然后将温轧后的覆铜的钼铜合金板在真空条件下或氢气气氛保护条件下进行退火处理，最后校平得到Cu-MoCu-Cu 复合板材；所述温轧的过程为先将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉中加热至400°C 450°C，然后进行多道次轧制，道次间将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉内回火5min 15min，轧制的道次加工率为5% 15%，总加工率为20% 80%。上述步骤一中所述钼粉具有较高的流动性，钼粉的费氏平均粒度为2μπι 10 μ m，所述较高的流动性是指采用霍尔流速计测量的粉末流动时间不大于65s/50g。上述步骤一中所述粉末轧机的进料方式采用上进料或倾斜料斗水平进料，轧制温度为室温 150°C。上述步骤三中所述烧结过程中采用耐火材料板将经处理后的钼板薄坯压平，所述耐火材料板为氧化铝板。上述步骤四中所述铜板的厚度为制成的Cu-MoCu-Cu复合板材中单层Cu层厚度的 2 3倍。上述步骤五中所述轧制的道次为4 10道次。上述步骤五中所述回火时的炉内温度逐道次由400°C 450°C降至150°C 200 "C。上述步骤五中所述退火处理的制度为退火处理温度为300°C 650°C，退火处理时间为Ih 3h。本专利技术与现有技术相比具有以下优点1、本专利技术制备方法简单，不需要特殊设备，易于实现工业化生产。2、本专利技术采用粉末轧制薄板形易熔渗的钼骨架，对钼骨架进行熔渗覆铜，缩短了制备覆铜的钼铜合金板的加工工艺流程，降低了 Cu-MoCu-Cu复合板材的后续加工成本，提高了成品率。3、本专利技术的方法可以一次熔渗并完成双面覆铜，生成的覆铜的钼铜合金板的界面结合力强，对覆铜的钼铜合金板进行轧制即可制成Cu-MoCu-Cu复合板材，制备过程中可通过调整铜板厚度调节Cu-MOCU-CU各层的厚度比例。4、采用本专利技术的方法制备的Cu-MoCu-Cu复合板材与传统的W(Mo)-Cu，Cu-Mo-Cu 热沉材料相比，具有更好的热导率，板材易于加工成型，复合材料层间界面结合力强，可承受800°C以下的热震。下面通过实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。具体实施例方式实施例1步骤一、向具有较高的流动性且费氏平均粒度为2μπι的钼粉中加入添加剂，球磨混合2h，然后将混合物用粉末轧机在室温条件下轧制成厚度为0. 5mm的钼板薄坯；所述添加剂为铜粉、石蜡和甲基纤维素，用量分别为钼粉质量的0.5%、0. 8%和0.5%;所述较高的流动性是指采用标准霍尔流速计测量的粉末流动时间不大于65s/50g ；所述粉末轧机的进料方式采用上进料或倾斜料斗水平进料；步骤二、将步骤一中所述钼板薄坯在氢气气氛下，于300°C处理3h ；步骤三、将步骤二中经处理后的钼板薄坯在1400°C条件下烧结3h，烧结过程中采用耐火材料板将经处理后的钼板薄坯压平，所述耐火材料板为氧化铝板，形成孔隙本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种Ｃｕ－ＭｏＣｕ－Ｃｕ复合板材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、向钼粉中加入添加剂，球磨混合２ｈ～８ｈ，然后将混合物用粉末轧机轧制成厚度为０．５ｍｍ～３ｍｍ的钼板薄坯；所述添加剂为铜粉、氧化铜粉、甲基纤维素、聚乙烯醇、石蜡、丙三醇、硬脂酸和甘油中的一种或几种，单个所述添加剂的用量为钼粉质量的０．１％～１．５％，且所述添加剂的总用量不大于钼粉质量的３％；步骤二、将步骤一中所述钼板薄坯在氢气气氛下，于３００℃～８００℃处理１ｈ～３ｈ；步骤三、将步骤二中经处理后的钼板薄坯在１４００℃～１７００℃条件下烧结１ｈ～３ｈ，形成孔隙率为１０％～４０％的多孔钼板；步骤四、将步骤三中所述多孔钼板置于两个铜板之间，在氢气气氛保护下，于１２５０℃～１４５０℃熔渗覆铜２０ｍｉｎ～１２０ｍｉｎ，得到覆铜的钼铜合金板；步骤五、将步骤四中所述覆铜的钼铜合金板进行温轧，然后将温轧后的覆铜的钼铜合金板在真空条件下或氢气气氛保护条件下进行退火处理，最后校平得到Ｃｕ－ＭｏＣｕ－Ｃｕ复合板材；所述温轧的过程为：先将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉中加热至４００℃～４５０℃，然后进行多道次轧制，道次间将覆铜的钼铜合金板置于氢气炉内回火５ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，轧制的道次加工率为５％～１５％，总加工率为２０％～８０％。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁静，李来平，林小辉，王国栋，蒋丽娟，张新，曹亮，刘燕，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：87